<環(huán)境標準樣品>

摘要：一些過有效期的標準樣品,它的均勻性不變,穩(wěn)定性略差,故在一定范圍內(nèi)仍有利用價值。建議專職質(zhì)控員今后對過期的標準樣品的實驗還可以進行下去。

過期標準樣品嚴禁使用是一項規(guī)定,這是因為標準樣品的標準值只能在其均勻性和穩(wěn)定性達到要求后才能確定,而均勻性和穩(wěn)定性在空間和時間上發(fā)生了改變,就可以認為到有效期。但對過有效期的標準樣品應當如何處置沒有規(guī)定。本著節(jié)約經(jīng)費,減輕環(huán)境負擔,對過期標準樣品得到適當利用的可能性進行了初步探討。

一、標準樣品的有效期可否視同于食品的保質(zhì)期(均勻性和穩(wěn)定性不變),其后還可以有一段保存期(均勻性不變,穩(wěn)定性略差),在此期間,仍可在適當范圍內(nèi)控制使用。因而在具體使用中,可以考慮進行適當?shù)淖兓{(diào)整,如縮小稀釋倍數(shù)等。

二、按照實際工作的質(zhì)量要求、測定水平等多方面因素,在必要時可對標準樣品的不確定度進行展寬(如測定值與保證值之間的相對偏差和相對誤差的展寬)。

三、可根據(jù)標準樣品的特點,如揮發(fā)性強弱、 化學性質(zhì)的穩(wěn)定性等初步判斷該標準樣品可否延期使用(如大分子量、堿金屬化合物等)。

過期環(huán)境標準樣品利用的必要性

一些過有效期的標準樣品,它的均勻性不變,穩(wěn)定性略差,故在一定范圍內(nèi)仍有利用價值。建議專職質(zhì)控員今后對過期的標準樣品的實驗還可以進行下去。例如：

①可有計劃地分階段定期對部分過期標準樣品進行測試,以判別該標準樣品能否延期使用。以供監(jiān)測技術室處理過期標準樣品時參考。

②進行同一個項目不同批號、不同環(huán)境、不同分析人員,但有效期年限相同的(如2014～2016年與2015～2017年),過期與未過期的標準測試分析。

③用濃度值隨時間變化的關系,求出變化率(滿足數(shù)理統(tǒng)計的要求)即可用變化率公式計算。通過變化率來確定在現(xiàn)狀下的失效時間,找出一種切實可行的處置過期標準樣品的辦法。

④根據(jù)分析結果,可建議國家標樣研究所,在標準樣品的有效期后注明保質(zhì)期與保存期或降級處理的安全期等意見。同時,各級監(jiān)測站從國家標樣研究所購買的樣品,需要核對樣品、樣品說明書、樣品號、有效期、是否破損等。確切無誤后方可進入標準樣品室。并需用低溫或室溫(28℃)保存。在保存過程中同樣要考慮互感問題,從而保證標準樣品的質(zhì)量,將緩慢的變質(zhì)過程維持在最低水平上。

1、非金屬化合物類如F-、CODCr、CODMn、TP、 BOD5,金屬化合物類Zn、Cu、Pb、Cd、TCr、Cr+6、 Hg、As等標準樣品在過期6個月內(nèi)(包括6個月),建議可在專職質(zhì)控員的指導下,作為密碼質(zhì) 控樣使用或用于分析人員建立單值公用質(zhì)控圖(假設這些標準樣品在這段時間內(nèi)各項指標未破壞,濃度可信)。

2、金屬化合物類Zn、Cu、Pb、Cd、TCr、Cr+6 、Hg、As等標準樣品在過期12個月內(nèi)(包括12個 月),建議可作為明碼樣用于校核該項目輔助試劑和顯色劑配制的正確性以及標準液配制是否正確,或用于建立新的分析方法及方法比對實驗等(在不改變原稀釋倍數(shù)的狀態(tài)下)。

3、對部分性質(zhì)較為穩(wěn)定的過期標準樣品,可降 一級處理,適當放寬不確定度,用于實習和見習人員的操作技能鍛煉(如Cr+6、CODCr、重金屬混合樣等)。

4、一些揮發(fā)性強特別是有機類液體的標準樣品如揮發(fā)酚、總氰化物;易變質(zhì)的如總氮、亞硝酸鹽氮、二氧化硫片劑等過期后不應再利用。

5、過有效期的標準樣品,不能用于人員上崗證考核,嚴禁進入流通領域。