標準物質一站式采購平臺
除了標準物質證書以外,有些標準物質的研制(生產)機構也提供包括物質的制備、均勻性和穩(wěn)定性檢驗、定值、認定的詳細報告,這種報告要比證書中給出的信息更為廣泛,其中包含更多的附加信息有:
·起始材料的來源;
·詳細的制備工藝流程;
·均勻性、穩(wěn)定性和定值測量所使用的分析技術;
·各實驗室的測量結果及所用的測量方法。
一份好的認定(研制)報告,其組織結構的方式應能清楚地表述認定過程的各個步驟,以及確定認定值及其不確定度范圍的詳細過程。
如果認定(研制)報告不隨每個標準物質單元發(fā)放,按照標準物質使用者的具體要求,認定機構應該具備隨時提供認定報告的能力。如果報告僅是上述內容的匯總,研制單位或認定機構(者)至少應該能夠用這些內容回答有證標準物質使用者提出的任何與質量和應用有關的問題。
為了幫助有證標準物質研制機構不斷提高研制水平,規(guī)范定級評審文件,便于分析測量工作者選用有證標準物質,國家計量主管部門也組織制訂了有證標準物質研制(認定)報告編寫的指導文件。其中的主要內容有:
(1)第一部分:研制報告編寫要求
①一般要求
a.內容應科學、完整、易讀,數(shù)據準確。
b.采用的計量單位應符合國家發(fā)布的《中華人民共和國法定計量單位》,并按《中華人民共和國計量單位使用方法》執(zhí)行。
c.術語、符號、代號應遵照國家有關標準和技術規(guī)范執(zhí)行。新的專業(yè)術語、縮略詞應加以注釋。國際上新的專業(yè)術語、縮略詞,應在譯文后用圓括號注明原文。
d.圖、表和照片應確保能夠完整清晰復制或計算機掃描。
②內容結構(斜體部分為必需要素)
·封面
·摘要
·目錄
·概述(或引言)
·標準物質樣品鍘備
·均勻性檢驗
·穩(wěn)定性檢驗
·定值
·不確定度評定
·比對和驗證
·結果表達
·合作者
·參考文獻
·附件
(2)第二部分:報告內容要求
①封 面
a.標題:報告的題目應以簡明、準確的詞語高度概括報告的主題,一般與所研制的標準物質項目名稱一致,字數(shù)不宜超過30個漢字。
b.完成單位:為標物研制項目負責人所在法人單位。
c.項目負責人:該標準物質研制的負責人員.一一般吖i超過2人。
d.完成時間:指報告完成編寫的時M.剛阿拉伯數(shù)字填寫。
②摘 要
簡要介紹報告內容和重要信息,體現(xiàn)研制中創(chuàng)造性工作和解決的技術難題。編寫遵循的原則:
a.簡明扼要,客觀真實,突出重點。
b.說明標物研制的目的意義、測量方法、定值結果和最終結論等。
c.不超過5O字。
③目 錄
描述報告的結構和主要內容。由報告的章、節(jié)、條款、附錄等的序號和名稱依報告論述的次序排列而成。一般只列出章、第一層次的條和附錄的編號、標題及所在頁碼。
④概述(或引言)
扼要說明研究背景、目的和范圍,國內外現(xiàn)狀、同類標物信息、預期目標和意義等。
⑤標準物質樣品制備
a.說明候選物的選擇原則、來源和檢驗方法,與待定特性量值相關的物理化學特性,提供相關測量數(shù)據,如候選物純度測量數(shù)據等。
b.樣品制備
——候選物制備方法和工藝,可用流程圖。
——制備過程中采取的必要措施,如采取的輻照滅菌或添加穩(wěn)定劑等措施。 ——均勻性初檢抽樣和檢驗方式,列出數(shù)據,判斷均勻程度。
——樣品的混勻、分裝方法及操作過程。
——樣品數(shù)量,包括最小包裝單元的數(shù)量,質量或體積等。
⑥均勻性檢驗
主要包括均勻性檢驗方案設計、測量方法、測量過程、統(tǒng)計分析和結果判斷等內容。
a.均勻性檢驗抽樣規(guī)則、包裝規(guī)格、總體單元數(shù)量及具體抽樣數(shù)量。
b.取樣方法和實際操作步驟。
c.測量方法描述和實驗數(shù)據列表。當數(shù)據量較大時,可編制“數(shù)據匯總表及附件”,在正文中應有數(shù)據統(tǒng)計結論一覽表。
d.簡要描述統(tǒng)計檢驗方法,檢驗結論,在必要時給出最小取樣量。
⑦穩(wěn)定性檢驗
主要包括穩(wěn)定性檢驗方案設計、測量方法、測量過程、統(tǒng)計分析和結果判斷等。
a.穩(wěn)定性檢驗方法的描述和實驗數(shù)據列表。當數(shù)據量較大時,可編制“數(shù)據匯總表及附件”。
b.如果是研制氣體標準物質,在穩(wěn)定性檢驗中應提供放壓試驗的數(shù)據。
c.簡要描述所選擇的統(tǒng)計檢驗方法,檢驗結論,給出樣品的有效期限。
⑧定 值
a.溯源性描述:對溯源方式做出明確描述,用溯源圖表示。
——標準物質的定值測量方法的預研究,主要包括擬采用的定值方法原理和溯源性評價。
——標準物質的定值測量方法的確認過程,必要時,在附件中提供定值方法的研究報告。
——溯源性的保證措施。
b.定值方法描述。
c.定值過程描述,測量儀器設備、測量條件和測量步驟等。
d.定值數(shù)據統(tǒng)計處理方式和數(shù)據采用原則,使用不等精度的方法時.應說明權重。
e.定值數(shù)據匯總列表。
⑨不確定度評定
a.描述定值不確定度評定方式,識別各不確定度分量的來源。
b.量化各不確定度分量。
c.計算合成不確定度和擴展不確定度。
⑩比對和驗證
如進行國際、國內比對或測量驗證工作,應簡要描述比對和驗證過程,并列出比對或驗證數(shù)據、偏差和相關圖表等。
?結果表達
a.說明認定值(標準值)確定方式。 b.給出認定值和不確定度(擴展不確定度、包含因子七)。
c.認定值和不確定度較多時,可列表。
d.必要時。提供對特性量值影響函數(shù)的描述。
合作者
列出合作定值的單位。
參考文獻
附 件
一般包括:測量儀器的校準證書、所用cRM認定證書、必要的譜圖、用戶試用報告、認定證書樣式等內容。
無論在證書中還是在研制報告中都應該對認定測量結果的表示給予特別的關注。
認定結果一般表示為:標準值(認定值)±總不確定度要明確指出總不確定度的含義并指明所選擇的置信水平。當構成總不確定度的第二部分和第鼉部分可以忽略時。認定結果也可用如下信息表示:標準值、標準偏差、測量次數(shù)。對某些特性量值的認定未達到規(guī)定要求或不能給出不確定度的確切值時,可作為參考值給出。參考值的表示方式是將數(shù)值加上括號。定結果的計量單位應符合國家頒布的法定計量單位的規(guī)定。數(shù)值修約規(guī)則按GB 8170《數(shù)值修約規(guī)則》進行??偛淮_定度一般保留一位有效數(shù)字,最多只保留兩位有效數(shù)字,采用只進不舍的規(guī)則。標準值的最后一位與總不確定度相應的位數(shù)煳齊來決定標準值的有效數(shù)字位數(shù)
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