煤灰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

一、概述

本系列包括6個(gè)木同的煤灰成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別對(duì)煤灰中的二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化立鐵、氧化鈣、氧化鎂、三氧化硫、二氧化鈦、氧化鉀、氧化鈉、五氧化工磷的含量進(jìn)行了定值。本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器，進(jìn)行分析過程的質(zhì)量控制及方法評(píng)價(jià)等。
二、原材料來源和制備工藝

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采取預(yù)選的原煤，經(jīng)自然干燥、破碎、混勻并全部通過<0.2mm (80目篩)，然后按GB/T1574—2007《煤灰成分分析方法》中相應(yīng)規(guī)定，將其完全灰化后，混勻、包裝成瓶。

三、認(rèn)定值及不確定度

.本系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用9個(gè)合格實(shí)驗(yàn)室按規(guī)定的試驗(yàn)方法進(jìn)行協(xié)同試驗(yàn)定值。對(duì)全部定值試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)處理后計(jì)算出認(rèn)定值及不確定度，以Xy士U的形式表達(dá)。其中認(rèn)定值Xr為剔除離群值后的總平均值，U為95%概率下的擴(kuò)展不確定度(k=2)。

   表1       認(rèn)定值和不確定度

四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

隨機(jī)抽取15瓶分裝好的樣品，采用測定煤灰成分分析中二氧化硅、三氧化鐵和三氧化硫的方法進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)經(jīng)F檢驗(yàn)表明，樣品的均勻性保證在定值的精度內(nèi)。測定主氧化硫最小取樣量0.05g,測定其它項(xiàng)目最小取樣量0.10g。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)長期穩(wěn)定有效期暫定5年。煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室實(shí)施跟蹤監(jiān)測,發(fā)現(xiàn)認(rèn)定值有顯著變化時(shí)通知用戶。

五、特性量值的定值方法

六、溯源性描述

9個(gè)合格實(shí)驗(yàn)室定值試驗(yàn)前所用儀器設(shè)備經(jīng)過檢定或校準(zhǔn)，定值試驗(yàn)過程中用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或溶液）制作校準(zhǔn)曲線，并用有證煤灰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行監(jiān)控，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

七、正確使用說明

使用時(shí)，取出適量灰樣用瑪瑙研缽研細(xì)到全部通過0.1mm (160目篩孔)，于815℃士10℃下灼燒30min至質(zhì)量恒定（質(zhì)量變化不超過灰樣質(zhì)量的0.1%）為止，再進(jìn)行稱樣分析。

八、運(yùn)輸和貯存

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為塑料瓶包裝，每瓶質(zhì)量為30g 左右，用后應(yīng)將瓶蓋擰緊，放在陰涼干燥處。

九、定值單位

重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院測試中心
山西省地質(zhì)礦產(chǎn)研究院
廣東省質(zhì)量監(jiān)督煤炭檢驗(yàn)站(廣州)
云南省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站
淮南礦業(yè)集團(tuán)公司中心試驗(yàn)室
山東泰山礦產(chǎn)資源檢測研究院
河南省煤炭質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心
煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室內(nèi)蒙古自治區(qū)煤田地質(zhì)局科研所

用戶使用參考不確定度

用戶測定結(jié)果與認(rèn)定值比較時(shí)，應(yīng)使用其測定結(jié)果與認(rèn)定值的合成護(hù)展不確定度作為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。合成擴(kuò)展不確定度按照以下公式計(jì)算，該公式中以相關(guān)國篆標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)測定棕準(zhǔn)差（由重復(fù)性限r(nóng)導(dǎo)出）作為單次測量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

式中:
Uc—測定值與認(rèn)定值的合成擴(kuò)展不確定度;
U_CRM一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值的擴(kuò)展不確定度（見表1）；
Sr —所用試驗(yàn)方法的重復(fù)測定標(biāo)準(zhǔn)差,由重復(fù)性限r(nóng)導(dǎo)出;n—重復(fù)測定次數(shù)，一般n=2。
表2給出了用GB/T 1574中相應(yīng)試驗(yàn)方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行2次重復(fù)測定所得平均值與認(rèn)定值的合成擴(kuò)展不確定度，供用戶使用時(shí)參考。用其它試驗(yàn)方法測定結(jié)果的合成擴(kuò)展不確定度用戶可根據(jù)所用試驗(yàn)方法的重復(fù)性限按以上公式計(jì)算。

表2      認(rèn)定值和認(rèn)定值的合成擴(kuò)展不確定度（用戶使用參考不確定度)

注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。