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乳粉中十種元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
10 Elements in Milk Powder
乳粉中十種元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以食用乳粉為基體, 經(jīng)過(guò)定量添加 Al、Se、Cr、Ni、Cu、 Cd、Pb、Hg、I、As 等十種元素制備的系列實(shí)物基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由四種不同含量水平組成,主要用于 乳制品加工、科研、商檢和進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫等單位對(duì)同類基體樣品中十種元素含量檢測(cè)方法確認(rèn)與 評(píng)價(jià)、分析測(cè)量質(zhì)量控制、技術(shù)仲裁測(cè)量等。
一、樣品制備
選取重金屬元素本底值較低的乳粉,溶于一定量的純凈水中,定量添加 Al、Se、Cr、Ni、Cu、 Cd、Pb、Hg、I、As 等元素并充分?jǐn)嚢杌靹?,使用高速離心噴霧干燥機(jī)對(duì)奶液進(jìn)行噴霧干燥。將得 到的乳粉過(guò)篩選取 80-120 目部分,經(jīng)混勻器混勻、分裝入鋁塑雙層真空包裝袋中,并進(jìn)行 60Co 輻照 滅菌。
二、溯源性及定值方法
對(duì)本乳粉樣品進(jìn)行了同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收分光光度法、原 子熒光法和氣相色譜法等多種方法和多家實(shí)驗(yàn)室定值,參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原 則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)樣品測(cè)量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理,取各組測(cè)量結(jié)果的總平均或加權(quán)平均值作為 標(biāo)準(zhǔn)值,并通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
定值分析方法如下:
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分析方法 |
用于分析元素 |
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同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS) |
Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg |
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電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) |
Al、Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg、I、As |
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原子熒光法(AFS) |
Se、Pb、Hg、As |
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原子吸收法(AAS) |
Cr、Cu、Cd、Pb、Al、Ni |
|
氣相色譜法(GC) |
I |
三、特性量值及不確定度
乳粉中 10 種元素成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果及不確定度
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編號(hào) |
特性量 |
標(biāo)準(zhǔn)值 (mg/kg) |
擴(kuò)展不確定度(k=2) (mg/kg) |
|
GBW10115 |
Al |
2.89 |
0.24 |
|
Cr |
2.34 |
0.13 |
|
|
Ni |
0.46 |
0.03 |
|
|
Cu |
2.15 |
0.09 |
|
|
As |
0.42 |
0.02 |
|
|
Se |
0.34 |
0.01 |
|
|
Cd |
0.205 |
0.010 |
|
|
I |
1.62 |
0.15 |
|
|
Hg |
0.121 |
0.005 |
|
|
Pb |
0.214 |
0.010 |
|
|
GBW10116 |
Al |
5.59 |
0.41 |
|
Cr |
0.96 |
0.05 |
|
|
Ni |
0.92 |
0.05 |
|
|
Cu |
7.15 |
0.19 |
|
|
As |
0.52 |
0.03 |
|
|
Se |
0.17 |
0.01 |
|
|
Cd |
0.092 |
0.004 |
|
I |
2.99 |
0.23 |
|
|
Hg |
0.061 |
0.004 |
|
|
Pb |
0.114 |
0.005 |
|
|
GBW10117 |
Al |
4.58 |
0.25 |
|
Cr |
1.90 |
0.06 |
|
|
Ni |
1.10 |
0.05 |
|
|
Cu |
5.96 |
0.32 |
|
|
As |
0.20 |
0.01 |
|
|
Se |
0.14 |
0.01 |
|
|
Cd |
0.111 |
0.002 |
|
|
I |
1.27 |
0.10 |
|
|
Hg |
0.039 |
0.003 |
|
|
Pb |
0.416 |
0.010 |
|
|
GBW10118 |
Al |
3.34 |
0.21 |
|
Cr |
1.25 |
0.05 |
|
|
Ni |
0.35 |
0.02 |
|
|
Cu |
1.76 |
0.08 |
|
|
As |
0.23 |
0.02 |
|
|
Se |
0.42 |
0.02 |
|
|
Cd |
0.168 |
0.006 |
|
|
I |
2.33 |
0.18 |
|
|
Hg |
0.081 |
0.005 |
|
|
Pb |
0.505 |
0.017 |
標(biāo)準(zhǔn)值不確定度由定值測(cè)量方法、定值結(jié)果的分散性、樣品均勻性、穩(wěn)定性等不確定度分量組成。
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》,對(duì)樣品隨機(jī)抽樣,對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 樣品隨機(jī)抽樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。
用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢驗(yàn)了 10 種元素的均勻性,最小取樣量 0.5g,以 F 檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn),統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品的均勻性良好。用電感耦合等離子體質(zhì)譜法考察了 10 種元素在一年時(shí) 間內(nèi)的穩(wěn)定性,各次測(cè)量結(jié)果在給定特性量值的不確定度范圍內(nèi)波動(dòng),表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性良 好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期 5 年,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效 期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
包裝:乳粉中十種元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每套包括 GBW10115~10118 各 1 袋(鋁箔袋),每鋁 箔袋中各含聚乙烯塑料內(nèi)袋 2 袋,每?jī)?nèi)袋 10g 乳粉,即每套含 10g×2 內(nèi)袋×4 鋁箔袋=80g 乳粉。
保存條件:陰涼、干燥處存放。
使用注意事項(xiàng):稱量乳粉樣品的同時(shí),需要取出額外的一份(≥0.5g)進(jìn)行烘干失重的實(shí)驗(yàn),在 80±2℃烘干 2 小時(shí)后放在保干器中冷卻至室溫,進(jìn)行烘干失水校正,分析結(jié)果應(yīng)以進(jìn)行烘干校正計(jì) 算后的數(shù)值為準(zhǔn)。
六、合作定值單位
北京錦繡大地技術(shù)檢測(cè)分析中心、內(nèi)蒙古伊利實(shí)業(yè)集團(tuán)股份有限公司、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院、 河北省計(jì)量監(jiān)督檢測(cè)院、北京市疾病預(yù)防控制中心、天津出入境檢驗(yàn)檢疫局動(dòng)植食中心、清華大學(xué) 分析中心、北京出入境檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
聲明
1.本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實(shí)驗(yàn)室研究與分析測(cè)試工作使用。因用戶使用或儲(chǔ)存不當(dāng)所引起的投訴,不予承擔(dān)責(zé)任。
2.收到后請(qǐng)立即核對(duì)品種、數(shù)量和包裝,相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身,不涉及其他任何損失。
3.僅對(duì)加蓋“中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專用章”的完整證書(shū)負(fù)責(zé)。請(qǐng)妥善保管此證書(shū)。
4.如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息,請(qǐng)與技術(shù)咨詢部門(mén)聯(lián)系。
注:以上信息僅供參考,以產(chǎn)品附帶證書(shū)為準(zhǔn)。
脫脂乳粉中脂肪質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0187-2016 CAS號(hào):/ 規(guī)格:30g 濃度:3.41g/100g
乳粉中酸度分析質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0246-2016 CAS號(hào):/ 規(guī)格:40g 濃度:11.0°T
嬰幼兒配方乳粉中鉬質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0362-2016 CAS號(hào):7439-98-7 規(guī)格:30g 濃度:48.6mg/kg
嬰幼兒配方乳粉中錫質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0363-2016 CAS號(hào):7440-31-5 規(guī)格:30g 濃度:44.4mg/kg
乳粉中總汞質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0454-2016 CAS號(hào):7439-97-6 規(guī)格:10g 濃度:0.07mg/kg
乳粉中β-胡蘿卜素質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0504-2016 CAS號(hào):7235-40-7 規(guī)格:40g 濃度:0.97mg/100g
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