正己烷中有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs)

1 使用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為環(huán)境監(jiān)測部門和科研單位提供分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，適用于機(jī)氯農(nóng)藥分析時(shí)包括前處理在內(nèi)的全程質(zhì)量保證與控制。可提高有機(jī)氯農(nóng)藥環(huán)境監(jiān)測與方法的可靠性和分析水平，并為研究和改進(jìn)有機(jī)氯農(nóng)藥監(jiān)測提供科學(xué)依據(jù)。

2 樣品制備

2.1 溶液的選擇和量器的檢定

用優(yōu)級純異辛烷、正己烷作為主要溶劑所用玻璃量器（A級〉以及天平使用前都必須經(jīng)國家計(jì)量部門進(jìn)行鑒定、其性能必須滿足國家計(jì)量的要求。

2.2 安部瓶和玻璃器皿的清洗

選用10mL棕色硼硅交剖瓶封裝難降解有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)溶液。用前須按以下步驟清洗:自來水充分清洗、去離子水沖洗兩遍、250°C下烘烤4h、自然冷卻后使用

2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制注意事項(xiàng)

配制在沾凈室內(nèi)進(jìn)行，所用容器和試劑:20±1°C恒溫箱中平衡過夜。再恒溫條件下，準(zhǔn)備稱取純品。容量瓶和安瓿瓶使用前須用氮?dú)獯第s。

3 有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

3.1 有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：9.6mg β-666（純度99%）、12.5mg p.p'-DDT（純度99%）加少許苯溶解，定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。

用萬分之一電子天平準(zhǔn)確稱取有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：6.0mg α-666（純度99%）、5.6mgγ-666（純度99%）、10.0mg δ-666（純度99%）、11.0mg o.p'-DDE（純度99%）、12.0mg p.p'-DDE（純度99%）、13.5mg p.p'-DDD（純度99%）用重蒸餾異辛烷溶解，定量轉(zhuǎn)移至同一1000mL容量瓶中，定容后混勻。然后逐級稀釋。

三個(gè)濃度水平8種組分的有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5mL定量移液管分別取于10mL棕色安瓿瓶中，封口后分別在冰箱內(nèi)于4°C下貯存。

4 有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性檢驗(yàn)

有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液在14個(gè)月之內(nèi)是穩(wěn)定的

5 有機(jī)氯農(nóng)藥（OCPs）標(biāo)準(zhǔn)溶液均勻性檢驗(yàn)

在制備有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液溶液時(shí)，分別在分裝初期、中期和終結(jié)階段隨機(jī)抽取樣品，經(jīng)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性良好。

6 標(biāo)稱值及不確定度

由六家試驗(yàn)室進(jìn)行定值。對每個(gè)實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行Grubbs和Dixon檢驗(yàn)，剔除異常值。實(shí)驗(yàn)室間的數(shù)據(jù)是按同一操作規(guī)程得到的，用Cochran準(zhǔn)則檢驗(yàn)無界外值，可視為等精度測量。然后用Grubbs和Dixon準(zhǔn)則對六個(gè)均值進(jìn)行檢驗(yàn)，無界外值出現(xiàn)（個(gè)別數(shù)據(jù)α=0.01）。對全部原始測定值用夏皮羅-威爾克（Shapiro-Wilk）法檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的正態(tài)性，由檢驗(yàn)結(jié)果可知，測定值屬于正態(tài)分布。見表15~表23.當(dāng)全部原始數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布時(shí)，按格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)學(xué)上提出可疑值，再計(jì)算全部數(shù)據(jù)的不確定度（3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差）。

表1 有機(jī)氯農(nóng)藥有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)稱值及不確定度（3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差）（μg/mL）

7 使用和保存方法

本標(biāo)準(zhǔn)溶液一經(jīng)開封，一般不應(yīng)重新封口以備下次再使用。本溶液可直接上機(jī)使用，如儀器靈敏度較高，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度高時(shí)也可適當(dāng)稀釋。

標(biāo)準(zhǔn)樣品可在室溫下避光保存，最好在低于4°C下保存。如果標(biāo)準(zhǔn)樣品在低溫狀態(tài)下保存，使用前應(yīng)使安瓿瓶在室溫下平衡一段時(shí)間，然后搖勻瓶內(nèi)液體，用小砂輪在平頸部劃痕，用清潔的移液管吸取一定量溶液，立即移入容量瓶內(nèi)，用正己烷稀釋至刻度。

注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。