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魚肉中的總汞與甲基汞含量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
Total Mercury and Methyl Mercury in Fish Tissue
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于魚肉樣品或相近的海產(chǎn)品中的總汞及甲基汞含量分析檢測(cè),可供環(huán)保、農(nóng)業(yè)、 衛(wèi)生、質(zhì)檢、商檢等部門用于分析方法質(zhì)量評(píng)估、分析質(zhì)量監(jiān)控、某些分析儀器校準(zhǔn)等,同時(shí)也適 合作為計(jì)量系統(tǒng)量值傳遞、認(rèn)證考核現(xiàn)場(chǎng)專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選用金槍魚基體,經(jīng)過粉碎、勻漿、低溫冷凍干燥、粉碎過篩、混勻和真空干燥所 得到的魚粉,分裝入棕色透明玻璃瓶中,進(jìn)行 60Co 輻照滅菌,置于陰涼干燥處保存。
二、溯源性及定值方法
各特性量均由三種或三種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠方法進(jìn)行定值,并用歐盟 BCR464、加拿大 DORM-2 等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)控。通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證其 溯源性。
定值分析方法如下:
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分 析 方 法 |
用于分析特性量 |
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同位素稀釋質(zhì)譜法(IDMS) |
總汞 |
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電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS) |
總汞 |
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冷蒸氣原子熒光光譜法(CVAFS) |
總汞 |
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冷蒸氣原子吸收光譜法(CVAAS) |
總汞 |
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同位素稀釋-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法(ID-LC-ICP-MS) |
甲基汞 |
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同位素稀釋-氣相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法(ID-GC-ICP-MS) |
甲基汞 |
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高效液相色譜-冷蒸氣原子熒光光譜法(HPLC- CVAFS) |
甲基汞 |
三、特性量值及不確定度
將測(cè)量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理,取各組測(cè)量結(jié)果的總平均或加權(quán)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值,并在不確 定度評(píng)定中考察了測(cè)量偏差、均勻性、穩(wěn)定性等影響因素。總汞及甲基汞含量的標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度 列于下表:
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特性量 |
標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg |
) 總擴(kuò)展不確定度(mg/kg),(k=2) |
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總汞 |
0.85 |
0.03 |
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甲基汞(以汞計(jì)) |
0.84 |
0.03 |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
按照《國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范,隨機(jī)抽取用于均勻性檢驗(yàn)的樣品,用電感耦合等離子體 質(zhì)譜法檢驗(yàn)了總汞含量均勻性,用同位素稀釋-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法檢驗(yàn)了甲基汞 含量均勻性,統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)結(jié)果表明樣品的均勻性良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量為 0.2g。
用電感耦合等離子體質(zhì)譜法考察了本批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中總汞含量在十年內(nèi)的穩(wěn)定性,用同位素稀釋液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用法考察了甲基汞含量十年內(nèi)的穩(wěn)定性,各次測(cè)量結(jié)果在不確定 度范圍內(nèi)波動(dòng),表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效期至 2026 年 10 月,研制單位將繼 續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
1)本魚肉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每瓶凈重 5g,使用前請(qǐng)振蕩 1 分鐘,搖勻。
2)儲(chǔ)存于陰涼干燥處,盡可能儲(chǔ)存于(-20~4)ºC 條件下;
3)使用時(shí)應(yīng)同時(shí)取 1~2 份樣品測(cè)定烘干校正系數(shù)(烘干條件:102 ºC±2ºC,24 小時(shí),最小取樣 量 0.2g),分析結(jié)果應(yīng)以進(jìn)行烘干校正計(jì)算后的數(shù)值為準(zhǔn)。用于測(cè)定烘干校正系數(shù)的樣品不 可再用作樣品中汞及甲基汞的測(cè)量工作。
六、合作定值單位
南開大學(xué) 日本國家計(jì)量院(National Metrology Institute of Japan, NMIJ)
聲明
1.本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實(shí)驗(yàn)室研究與分析測(cè)試工作使用。因用戶使用或儲(chǔ)存不當(dāng)所引起的投訴,不予承擔(dān)責(zé)任。
2.收到后請(qǐng)立即核對(duì)品種、數(shù)量和包裝,相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身,不涉及其他任何損失。
3.僅對(duì)加蓋“中國計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。請(qǐng)妥善保管此證書。
4.如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息,請(qǐng)與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。
注:以上信息僅供參考,以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)086337 CAS號(hào):7439-92-1 規(guī)格:50mL 濃度:1000μg/mL
鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)083786 CAS號(hào):7440-02-0 規(guī)格:50mL 濃度:1000μg/mL
鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)083795 CAS號(hào):7440-70-2 規(guī)格:50mL 濃度:1000μg/mL
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)086338 CAS號(hào):7439-92-1 規(guī)格:50mL 濃度:100μg/mL
鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)083795 CAS號(hào):471-34-1 規(guī)格:50mL 濃度:1000μg/mL
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