一、概述

本系列湖泊沉積物磷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì) 2 個(gè)， 主要作用是為建立湖泊沉積物中磷形態(tài)分析計(jì)量傳遞溯源體系、建立相關(guān)測量方法與量值比對(duì)系統(tǒng)和分析測試質(zhì)量保證系統(tǒng)提供了計(jì)量基礎(chǔ)。在環(huán)境、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域用于校準(zhǔn)測量儀器、確認(rèn)和評(píng)價(jià)分析方法、考核人員操作水平、監(jiān)控測量過程質(zhì)量和技術(shù)仲裁等。

二、原材料來源和制備工藝

沉積物樣品分別采自于太湖和洞庭湖，兩個(gè)我國典型的富營養(yǎng)化湖泊。

采集的樣品用聚乙烯袋低溫密封保存,運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。將采集的沉積物候選物樣品手工分成小塊，放在干凈的塑料布上風(fēng)干約 2 周，去除石塊、貝殼及植物根莖等雜物。用木錘反復(fù)

將樣品敲碎至約 50 目，進(jìn)一步去除雜物，過 20 目篩；將上述樣品放入高鋁瓷球磨機(jī)內(nèi)研細(xì)， 直至候選物樣品過 0.074mm 篩的過篩率達(dá)到 99.90%。

三、認(rèn)定值和不確定度

實(shí)驗(yàn)室定值數(shù)據(jù)為 8 組，以數(shù)據(jù)集的算術(shù)平均值為認(rèn)定值，分別計(jì)算了均勻性、穩(wěn)定性、定值帶來的不確定度，并將這三個(gè)不確定度分量合成了總合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)

樣品的均勻性檢驗(yàn)：隨機(jī)抽取 15 個(gè)樣品，對(duì)總磷（TP）、無機(jī)磷（IP）、有機(jī)磷（OP）、磷灰石態(tài)磷（AP）、非磷灰石態(tài)磷（NAIP）用定值分析方法進(jìn)行雙份測定。分析結(jié)果在實(shí)測變異系數(shù)≤4%的測試精度下，經(jīng)單因素方差分析檢驗(yàn)符合要求，樣品的均勻性良好。

樣品的穩(wěn)定性檢驗(yàn)：經(jīng) 2010-2011 一年時(shí)間對(duì)定值特性量值總磷（TP）、無機(jī)磷（IP）、有機(jī)磷（OP）、磷灰石態(tài)磷（AP）、非磷灰石態(tài)磷（NAIP）進(jìn)行了四次檢驗(yàn)，未發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)上的明顯差異。有效期至 2022 年。

五、特性量值的測量方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)統(tǒng)一采用成熟、可靠的方法分析定值。測定方法采用鉬銻抗分光光度法和

ICP-OES 法。

六、正確使用說明

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小包裝單元為 30g/瓶，使用后立即密封，于陰涼、干燥處保存。樣品分析取樣時(shí)，按定值方法規(guī)定的取樣量稱取，最小取樣量為 0.2g。

湖泊沉積物中磷形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值和總不確定數(shù)據(jù)表（單位：mg/kg） 

A-濃縮的 HCl 提取態(tài)的 P(TP)沉積物中磷的提取方法 

1）準(zhǔn)確稱取 200mg（用萬分之一的天平，誤差為±0.0003g,下同）沉積物于 10mL 瓷坩堝中 

2）450℃煅燒 3h,(逐漸升溫，溫度誤差為±10℃，下同) 

3. 樣品冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到 50mL 離心管中 
4. 用移液管加入 20mL 3.5mol/L HCl 溶液 
5. 封閉離心管振蕩 16h(180-190rpm/min,振幅約 20mm，下同)，必須保持沉積物處于懸浮狀態(tài)(將離心管平放于振蕩器中)

6）2000g 離心 15 分鐘 

7）上清液中磷的含量為 TP B-無機(jī)磷 IP 和有機(jī)磷 OP a-無機(jī)磷 IP

1. 準(zhǔn)確稱取 200mg 沉積物樣品到 50mL 離心管中 
2. 用單標(biāo)線移液管移取 20mL 1mol/L HCl 溶液 
3. 將樣品封閉振蕩 16h
4. 2000g 離心 15 分鐘
5. 測量上清液中磷含量即為 IP b-有機(jī)磷 OP
6. 加入 12mL 去離子水洗離心管中的殘?jiān)袷?5 分鐘 
7. 在 2000g 離心 15 分鐘，去掉上清液 
8. 重復(fù)上述兩步 
9. 在 80℃的鼓風(fēng)干燥箱中將樣品干燥（在離心管里，溫度誤差±5℃），將離心管放入超聲波水浴中 60s，然后轉(zhuǎn)移到磁坩堝中(如果仍然有樣品附著在離心管壁，則用小刷子輕輕掃刷，使樣品完全轉(zhuǎn)移到坩堝中，避免樣品的損失)5）在 450℃煅燒 3h 
10. 樣品冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到 50mL 離心管中 
11. 用單標(biāo)線移液管加入 20mL 1mol/L HCl 溶液 
12. 樣品封閉振蕩 16h
13. 2000g 離心 15 分鐘
14. 上清液中磷的含量即為 OPC NaOH-提取的 P（NAIP）和 HCl-提取的 P(AP) 1)準(zhǔn)確稱取 200mg 沉積物于 50mL 離心管中