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茶葉中農(nóng)藥和無機元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
Pesticides and Elements in Tea
茶葉中農(nóng)藥和無機元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以天然茶葉為基體, 主要用于商檢和進出口檢驗檢疫、 食品加工、科研等單位同類基體樣品相關(guān)成分分析測量中分析儀器校準(zhǔn)、分析方法評價與確認以及 分析過程的質(zhì)量控制、技術(shù)仲裁等。
一、樣品制備
選購天然烏龍茶葉為基體，清除雜質(zhì)后，將物料粉碎、過篩，充分混勻，均勻性初檢合格后用 潔凈、帶蓋的棕色玻璃瓶分裝，以鋁塑復(fù)合袋進行真空封裝。
二、溯源性及定值方法
茶葉中 11 種農(nóng)藥采用索氏提取法進行提取，凝膠排阻色譜聯(lián)用固相萃取進行凈化，氣相色譜- 同位素稀釋高分辨質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜法兩種方法定值，平均值為標(biāo)準(zhǔn)值。農(nóng)藥定值方法的準(zhǔn)確 度通過 AMPM-P15 茶葉中農(nóng)藥殘留亞太區(qū)域比對進行了驗證。茶葉中無機元素銅、鉛、鎘、鋅以同 位素稀釋質(zhì)譜法定值；其余元素采用多家實驗室、多種方法聯(lián)合定值，測定結(jié)果的平均值為標(biāo)準(zhǔn)值， 在定值過程中通過測定西紅柿葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST 1573a）進行了方法確認和驗證。Cu、Pb、Zn、P 和 Fe 與日本國家計量院（NMIJ）進行了比對驗證，結(jié)果一致。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備和定值過程中通 過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可溯源性。
三、特性量值及不確定度
不確定度評定中考慮了定值方法、使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量。標(biāo) 準(zhǔn)值考慮了樣品的含水量，以干重計。
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名稱及編號 |
特性量 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
擴展不確定度（k=2） |
定值方法* |
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六氯苯 |
2.06 ×10-9 |
0.30×10-9 |
A,B,C |
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三氯殺螨醇 |
513×10-9 |
37×10-9 |
A,B,C |
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pp'-DDE |
8.30×10-9 |
0.86×10-9 |
A,B,C |
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op'-DDT |
14.9×10-9 |
1.3×10-9 |
A,B,C |
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硫丹 I |
35.6×10-9 |
4.2×10-9 |
A,B,C |
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茶葉中農(nóng)藥、 |
硫丹 II |
49.8×10-9 |
5.0×10-9 |
A,B,C |
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聯(lián)苯菊酯 |
878×10-9 |
50×10-9 |
A,B,C |
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無機元素成分 |
甲氰菊酯 |
374×10-9 |
34×10-9 |
A,B,C |
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三氟氯氰菊酯 |
472×10-9 |
48×10-9 |
A,B,C |
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分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
氯氰菊酯 |
434×10-9 |
32×10-9 |
A,B,C |
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氰戊菊酯 |
84.8×10-9 |
7.5×10-9 |
A,B,C |
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GBW10083 |
鉀 |
1.73 ×10-2 |
0.04×10-2 |
b, c, d, e |
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鈣 |
3.53 ×10-3 |
0.08×10-3 |
b, c, d, e |
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磷 |
3.02 ×10-3 |
0.07×10-3 |
b, c |
|
|
鎂 |
2.03×10-3 |
0.05×10-3 |
b, c, d, e |
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鋁 |
991×10-6 |
22×10-6 |
b, c, f |
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錳 |
552×10-6 |
12×10-6 |
b, c, d, f |
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鐵 |
126×10-6 |
4×10-6 |
a, b, c, d |
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鋅 |
19.0×10-6 |
0.4×10-6 |
a |
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銅 |
5.69×10-6 |
0.13×10-6 |
a |
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鋇 |
3.93×10-6 |
0.12×10-6 |
b, c |
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鎳 |
3.61×10-6 |
0.14×10-6 |
a, b, c, d |
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鉛 |
1.43×10-6 |
0.06×10-6 |
a |
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鈰 |
0.457×10-6 |
0.022×10-6 |
b |
| 鎘 | 0.026×10-6 | 0.003×10-6 | a |
參考信息：鈉：16×10-6； 氯：410×10-6；
*定值方法描述： A. 氣相色譜-同位素稀釋高分辨質(zhì)譜法(GC-IDHRMS)；B. 氣相色譜-同位素稀釋四級桿質(zhì)譜法(GC-IDMS)；C. 氣相 色譜法（GC-ECD）；a. 同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS）；b. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）；c. 電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法（ICP-OES）；d. 原子吸收法（AAS）；e. 離子色譜法（IC）；f. 中子活化法（NAA）。
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》，按隨機取樣原則，采用氣相同位 素稀釋質(zhì)譜法對該茶葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中 11 種農(nóng)藥進行均勻性檢驗。采用 XRF、ICP-OES、ICP-MS 方法， 對茶葉樣品中的無機元素進行了均勻性檢驗，檢驗結(jié)果：均勻性符合 F 檢驗規(guī)則。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)農(nóng)藥 的最小取樣量為 1g，無機元素的最小取樣量為 0.2g。 按照先密后疏的原則，定期隨機抽取樣品進行穩(wěn)定性考察，采用氣相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜法對 茶葉中 11 種農(nóng)藥進行了 22 月的穩(wěn)定性檢驗，分別采用 ICP-OES、ICP-MS 方法對茶葉中的無機元素 進行了 25 個月的穩(wěn)定性檢驗，證明樣品是穩(wěn)定的。
研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。
五、包裝、貯存及使用
包裝：50mL 棕色樣品瓶，鋁塑復(fù)合袋真空封裝，每瓶 20g；保存條件：-20 ℃存放；運輸條件： 夏季應(yīng)加冰運輸。
使用注意事項：開啟樣品瓶前，樣品從-20℃取出后，需平衡至室溫，再進行稱量。樣品需要單 獨進行失水率的計算（失水率實驗后的樣品不得作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用）：稱取一定量的樣品在 70℃下 干燥 6小時，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再次稱量并計算失水率。
六、合作單位
北京出入境檢驗檢疫局、廣東出入境檢驗檢疫局、中國檢驗檢疫科學(xué)研究院綜合檢測中心、北 京市疾病預(yù)防控制中心、中國原子能科學(xué)研究院、天津出入境檢驗檢疫局、國家鋼鐵材料測試中心。
聲明
1．本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實驗室研究與分析測試工作使用。因用戶使用或儲存不當(dāng)所引起的投訴，不予承擔(dān)責(zé)任。
2．收到后請立即核對品種、數(shù)量和包裝，相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身，不涉及其他任何損失。
3．僅對加蓋“中國計量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專用章”的完整證書負責(zé)。請妥善保管此證書。
4．如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息，請與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。
注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。
甲醇中8種有機氯農(nóng)藥（標(biāo)樣）
編號:BWN5497-2016 規(guī)格:1.2mL 濃度:不同濃度
甲醇中5種有機磷農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
編號:BWN5534-2016 規(guī)格:1.2mL 濃度:5組分
甲醇中8種有機氯農(nóng)藥混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:BWN5965-2016 規(guī)格:1.2mL 濃度:1000μg/mL
甲醇中5種有機磷農(nóng)藥混合（標(biāo)樣）
編號:BWN5536-2016 規(guī)格:1.2mL 濃度:5組分
甲醇中8種有機氯農(nóng)藥混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:BWN6069-2016 規(guī)格:1.2mL 濃度:100μg/mL
丙酮中11種有機磷農(nóng)藥混合溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:BWN5532-2016 規(guī)格:1.2mL 濃度:100μg/mL
硝酸銀滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)086421 CAS號:7761-88-8
混合磷酸鹽pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)130935 CAS號:/
水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:BWZ6599-2016 CAS號:143-33-9
水中氨氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)086220 CAS號:12125-02-9
氫氧化鉀-異丙醇滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:BWZ8161-2016 CAS號:1310-58-3
硫代硫酸鈉滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)086349 CAS號:7772-98-7
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