鱈魚中 20 種指示性多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

20 PCBs in Cod

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇鱈魚為基體，添加 20 種多氯聯(lián)苯的混合溶液，較真實(shí)地模擬了實(shí)際樣品的污染情況，對經(jīng)濟(jì)魚類中多氯聯(lián)苯含量的研究和監(jiān)控具有重要意義，可用于食品安全控制與檢測、環(huán)境保護(hù)和檢驗(yàn)檢疫等領(lǐng)域的相關(guān)分析方法的評價(jià)、儀器校準(zhǔn)及測量質(zhì)量控制等。

一、樣品制備

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在制備過程中經(jīng)冷凍干燥、粉碎、添加被測物、混勻均化、分裝和 Co60 輻照滅菌等步驟制備而成。

二、溯源性及定值方法

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS）和內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定值，認(rèn)為 13C 的同位素稀釋劑在樣品前處理過程中和測定過程中與目標(biāo)化合物的損失率是一致的，故而可通過內(nèi)標(biāo)的損失來校正目標(biāo)化合物在前處理過程中的損失，由此引入的系統(tǒng)誤差的水平可以忽略不計(jì)。方法的準(zhǔn)確度通過國際計(jì)量比對得到了確認(rèn)。

三、特性量值及不確定度

不確定度評定考慮了樣品質(zhì)量、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均勻性、穩(wěn)定性等因素。

四、均勻性和穩(wěn)定性考察

參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范，采用同位素稀釋質(zhì)譜法對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)隨機(jī)抽樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性考察。檢驗(yàn)結(jié)果：均勻性符合 F 檢驗(yàn)規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為 1g。

研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、貯存及使用

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶真空密封包裝，包裝規(guī)格為每瓶 5g；在避光、-18 ℃以下冷凍保存。

附：分析儀器參考實(shí)驗(yàn)條件

1.氣相色譜質(zhì)譜測定條件

氣相色譜條件：色譜柱：毛細(xì)管柱 型號：HP-1 30m×0.25mm×0.25μm；載氣：氦氣；模式：分流；進(jìn)樣口溫度：280 ℃，升溫程序：初始溫度：80 ℃保持 1min ,以 15℃/min 的速度升溫至 200℃，保持 5min , 以 2.50℃/ min 的速度升溫 250℃,保持 2min, 以20℃/min的速度升溫至 260℃保持 5min,  以 0.5 ℃/min的速度升溫至 224℃，再以2 ℃/min的速度升溫至 250 ℃ 保持1min。