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乳粉中十種元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
10 Elements in Milk Powder
乳粉中十種元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以食用乳粉為基體, 經(jīng)過定量添加 Al、Se、Cr、Ni、Cu、 Cd、Pb、Hg、I、As 等十種元素制備的系列實物基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由四種不同含量水平組成,主要用于 乳制品加工、科研、商檢和進出口檢驗檢疫等單位對同類基體樣品中十種元素含量檢測方法確認(rèn)與 評價、分析測量質(zhì)量控制、技術(shù)仲裁測量等。
一、樣品制備
選取重金屬元素本底值較低的乳粉，溶于一定量的純凈水中，定量添加 Al、Se、Cr、Ni、Cu、 Cd、Pb、Hg、I、As 等元素并充分?jǐn)嚢杌靹颍褂酶咚匐x心噴霧干燥機對奶液進行噴霧干燥。將得 到的乳粉過篩選取 80-120 目部分，經(jīng)混勻器混勻、分裝入鋁塑雙層真空包裝袋中，并進行 60Co 輻照 滅菌。
二、溯源性及定值方法
對本乳粉樣品進行了同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、原子吸收分光光度法、原 子熒光法和氣相色譜法等多種方法和多家實驗室定值，參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原 則及統(tǒng)計學(xué)原理》，對樣品測量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計學(xué)方法處理，取各組測量結(jié)果的總平均或加權(quán)平均值作為 標(biāo)準(zhǔn)值，并通過使用滿足計量學(xué)特性要求的測量方法和計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值的溯源性。
定值分析方法如下：
|
分析方法 |
用于分析元素 |
|
同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS） |
Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg |
|
電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS） |
Al、Se、Cr、Ni、Cu、Cd、Pb、Hg、I、As |
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原子熒光法（AFS） |
Se、Pb、Hg、As |
|
原子吸收法（AAS） |
Cr、Cu、Cd、Pb、Al、Ni |
|
氣相色譜法（GC） |
I |
三、特性量值及不確定度
乳粉中 10 種元素成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值結(jié)果及不確定度
|
編號 |
特性量 |
標(biāo)準(zhǔn)值 （mg/kg） |
擴展不確定度（k=2） （mg/kg） |
|
GBW10115 |
Al |
2.89 |
0.24 |
|
Cr |
2.34 |
0.13 |
|
|
Ni |
0.46 |
0.03 |
|
|
Cu |
2.15 |
0.09 |
|
|
As |
0.42 |
0.02 |
|
|
Se |
0.34 |
0.01 |
|
|
Cd |
0.205 |
0.010 |
|
|
I |
1.62 |
0.15 |
|
|
Hg |
0.121 |
0.005 |
|
|
Pb |
0.214 |
0.010 |
|
|
GBW10116 |
Al |
5.59 |
0.41 |
|
Cr |
0.96 |
0.05 |
|
|
Ni |
0.92 |
0.05 |
|
|
Cu |
7.15 |
0.19 |
|
|
As |
0.52 |
0.03 |
|
|
Se |
0.17 |
0.01 |
|
|
Cd |
0.092 |
0.004 |
|
I |
2.99 |
0.23 |
|
|
Hg |
0.061 |
0.004 |
|
|
Pb |
0.114 |
0.005 |
|
|
GBW10117 |
Al |
4.58 |
0.25 |
|
Cr |
1.90 |
0.06 |
|
|
Ni |
1.10 |
0.05 |
|
|
Cu |
5.96 |
0.32 |
|
|
As |
0.20 |
0.01 |
|
|
Se |
0.14 |
0.01 |
|
|
Cd |
0.111 |
0.002 |
|
|
I |
1.27 |
0.10 |
|
|
Hg |
0.039 |
0.003 |
|
|
Pb |
0.416 |
0.010 |
|
|
GBW10118 |
Al |
3.34 |
0.21 |
|
Cr |
1.25 |
0.05 |
|
|
Ni |
0.35 |
0.02 |
|
|
Cu |
1.76 |
0.08 |
|
|
As |
0.23 |
0.02 |
|
|
Se |
0.42 |
0.02 |
|
|
Cd |
0.168 |
0.006 |
|
|
I |
2.33 |
0.18 |
|
|
Hg |
0.081 |
0.005 |
|
|
Pb |
0.505 |
0.017 |
標(biāo)準(zhǔn)值不確定度由定值測量方法、定值結(jié)果的分散性、樣品均勻性、穩(wěn)定性等不確定度分量組成。
四、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
參照 JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計學(xué)原理》，對樣品隨機抽樣，對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 樣品隨機抽樣進行均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗。
用電感耦合等離子體質(zhì)譜法檢驗了 10 種元素的均勻性，最小取樣量 0.5g，以 F 檢驗法進行統(tǒng)計 檢驗，統(tǒng)計檢驗結(jié)果表明樣品的均勻性良好。用電感耦合等離子體質(zhì)譜法考察了 10 種元素在一年時 間內(nèi)的穩(wěn)定性，各次測量結(jié)果在給定特性量值的不確定度范圍內(nèi)波動，表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性良 好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期 5 年，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效 期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。
五、包裝、儲存及使用
包裝：乳粉中十種元素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)每套包括 GBW10115~10118 各 1 袋（鋁箔袋），每鋁 箔袋中各含聚乙烯塑料內(nèi)袋 2 袋，每內(nèi)袋 10g 乳粉，即每套含 10g×2 內(nèi)袋×4 鋁箔袋=80g 乳粉。
保存條件：陰涼、干燥處存放。
使用注意事項：稱量乳粉樣品的同時，需要取出額外的一份（≥0.5g）進行烘干失重的實驗，在 80±2℃烘干 2 小時后放在保干器中冷卻至室溫，進行烘干失水校正，分析結(jié)果應(yīng)以進行烘干校正計 算后的數(shù)值為準(zhǔn)。
六、合作定值單位
北京錦繡大地技術(shù)檢測分析中心、內(nèi)蒙古伊利實業(yè)集團股份有限公司、湖南省計量檢測研究院、 河北省計量監(jiān)督檢測院、北京市疾病預(yù)防控制中心、天津出入境檢驗檢疫局動植食中心、清華大學(xué) 分析中心、北京出入境檢驗檢疫技術(shù)中心
聲明
1．本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實驗室研究與分析測試工作使用。因用戶使用或儲存不當(dāng)所引起的投訴，不予承擔(dān)責(zé)任。
2．收到后請立即核對品種、數(shù)量和包裝，相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身，不涉及其他任何損失。
3．僅對加蓋“中國計量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。請妥善保管此證書。
4．如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息，請與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。
注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。
脫脂乳粉中脂肪質(zhì)控樣品
編號:BWS0187-2016 CAS號:/ 規(guī)格:30g 濃度:3.41g/100g
乳粉中酸度分析質(zhì)控樣品
編號:BWS0246-2016 CAS號:/ 規(guī)格:40g 濃度:11.0°T
嬰幼兒配方乳粉中鉬質(zhì)控樣品
編號:BWS0362-2016 CAS號:7439-98-7 規(guī)格:30g 濃度:48.6mg/kg
嬰幼兒配方乳粉中錫質(zhì)控樣品
編號:BWS0363-2016 CAS號:7440-31-5 規(guī)格:30g 濃度:44.4mg/kg
乳粉中總汞質(zhì)控樣品
編號:BWS0454-2016 CAS號:7439-97-6 規(guī)格:10g 濃度:0.07mg/kg
乳粉中β-胡蘿卜素質(zhì)控樣品
編號:BWS0504-2016 CAS號:7235-40-7 規(guī)格:40g 濃度:0.97mg/100g
硫酸滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)086342 CAS號:7664-93-9
水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:BWZ6709-2016 CAS號:143-33-9
水中氯成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)086175 CAS號:7647-14-5
水質(zhì)化學(xué)需氧量(CODCr)...
編號:BWZ6952-2016C CAS號:/
水中氟成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號:GBW(E)086174 CAS號:7681-49-4
鹽酸萘乙二胺溶液
編號:BWB2062-2016
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