延胡索中延胡索乙素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

Tetrahydropalmatine in Rhizoma Corydalis

一、概述

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用棕色玻璃安瓿瓶包裝，規(guī)格為 1g/支?？稍谒幤?、食品等相關(guān)領(lǐng)域中應(yīng)用延胡索中藥材作為物質(zhì)組成，并需要采用延胡索乙素成分分析的成分鑒別、含量檢測、分析方法確認(rèn)評價等。

二、原材料來源與制備工藝

本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是使用浙江產(chǎn)延胡索中藥材為原料，經(jīng)過凈制、干燥、粉碎、混勻、恒重等工藝制備，作為延胡索中延胡索乙素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原料樣品。

三、特性量值的測量方法

提取方法：取延胡索中延胡索乙素成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)約 0.25g，精密稱定，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇（1:20）混合溶液 25mL，稱定重量，冷浸 1 小時后加熱回流 1 小時，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇（1:20）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密吸取續(xù)濾液 10mL，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，甲醇定容至刻度，再從中精密吸取 1mL，至 10mL 容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。

采用絕對測量法—重量法對總灰分定值。采用紫外分光光度法測定延胡索中延胡索乙素成分含量，按照含量測定方法進行實驗操作：分別精密吸取延胡索乙素純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液與延胡索中延胡索乙素成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液適量，置紫外分光光度計中，測定，即得。

通過 6 家單位協(xié)作標(biāo)定,綜合給出延胡索中延胡索乙素成分含量值和不確定度值。通過使用滿足計量學(xué)特性要求的制備方法、測量方法與計量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。

四、特性量值及不確定度

標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度考慮到延胡索乙素純度、延胡索制備過程、均勻性、穩(wěn)定性、多家協(xié)標(biāo)等引入的多個不確定度分量。

五、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察

參照國家《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范，對分裝后的樣品進行隨機抽樣。分別采用重量法對樣品中的總灰分含量、紫外分光光度法對中藥材樣品中的以延胡索乙素計成分含量等進行了均勻性檢驗、穩(wěn)定性考察。檢驗結(jié)果：均勻性符合 F 檢驗規(guī)則，穩(wěn)定性考察良好。樣品最小取樣量為 0.2g。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期 12 個月，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

六、溯源性描述

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值使用了國家一級延胡索乙素純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW 09508）為標(biāo)準(zhǔn)，采用紫外分光光度法對延胡索中延胡索乙素成分含量定值。其量值可溯源到一級純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

七、正確使用說明

安瓿瓶一經(jīng)打開，應(yīng)在 40ºC 溫度條件下干燥恒重 4 小時后立即使用，不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用。

八、運輸及儲存：陰涼、干燥、避光條件下運輸及儲存。

注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。