標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一站式采購(gòu)平臺(tái)
色譜法定量的依據(jù)在一定的操作條件下,檢測(cè)器的響應(yīng) 信號(hào)(色譜峰的峰面積或峰高)與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量成正比。
常用的定量方法有如下幾種:
(1)歸一化法:當(dāng)試樣中有n個(gè)組分,各組分的量分別為m1, m2 ,m3 ----mn ,全部組分都顯示出色譜峰,可用歸一化法也稱為面積歸一化法。歸一化法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)備。進(jìn)樣量的準(zhǔn)備性和操作條件的變動(dòng)對(duì)測(cè)定結(jié)果影響不大,但僅適用于試樣中所有組分全部出峰的情況。
(2)內(nèi)標(biāo)法:取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱,根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積、峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積、峰高的比例為縱坐標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。
(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線法也稱為外標(biāo)法:取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱坐標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜圖,求出被測(cè)成分的峰面積和峰高,在相應(yīng)組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度。
外標(biāo)法具有簡(jiǎn)便、快速的優(yōu)點(diǎn)。外標(biāo)法不使用校正因子,準(zhǔn)確性較高,但色譜操作條件的變化對(duì)結(jié)果的準(zhǔn)備性影響較大。它對(duì)進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性控制要求較高,需操作熟練才能掌握,適用于大批量試樣的快速分析
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