標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一站式采購(gòu)平臺(tái)
湖底沉積物中甲基汞及無(wú)機(jī)元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
Methylmercury and Elements in Lake Sediment
該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于水系沉積物和類(lèi)似基體樣品中甲基汞和無(wú)機(jī)元素的分析監(jiān)測(cè)、方法評(píng)價(jià)與確認(rèn)、分析過(guò)程質(zhì)量控制、技術(shù)仲裁等。
一、樣品制備
選取貴州貴陽(yáng)汞污染區(qū)湖水表層底泥為原料，經(jīng)自然陰干，去除植物殘?bào)w等雜物。進(jìn)一步采用球磨機(jī)進(jìn)行粉碎、研磨，過(guò)篩并得到細(xì)于 200 目的樣品粉末，充分混勻，均勻性初檢合格后用潔凈的棕色玻璃瓶分裝，并經(jīng) Co60 輻照滅菌。
二、溯源性及定值方法
采用氣相色譜-同位素稀釋質(zhì)譜法、同位素稀釋質(zhì)譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、原子吸收法、X 射線熒光光譜法等方法對(duì)甲基汞、總汞、鉛、鎘、鉻、銅、鋅、鎳、鐵、錳等 15 種元素和形態(tài)進(jìn)行了定值，得到的元素測(cè)量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理，以多種方法測(cè)定結(jié)果的平均值或加權(quán)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，在定值過(guò)程中通過(guò)分別測(cè)定 NIST 2709a 進(jìn)行了方法確認(rèn)和驗(yàn)證。制備和定值過(guò)程中通過(guò)使用滿(mǎn)足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可溯源性。
三、特性量值及不確定度
GBW08308 湖底沉積物中甲基汞及無(wú)機(jī)元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度（擴(kuò)展因子 k=2）：
|
特性量 |
標(biāo)準(zhǔn)值及擴(kuò)展不 確定度 |
定值方法 |
特性量 |
標(biāo)準(zhǔn)值及擴(kuò)展不確 定度 |
定值方法* |
|
甲基汞 |
(5.2±0.7) ng/g |
g |
鈷 |
(29.4±0.9) µg/g |
b, c, d |
|
汞 |
(0.48±0.03) µg/g |
a |
鎳 |
(59.7±3.0) µg/g |
b, c |
|
鉛 |
(42.7±0.9) µg/g |
a |
砷 |
(32.9±1.0) µg/g |
b, c, e |
|
鎘 |
(1.04±0.03) µg/g |
a |
錳 |
(1734±52) µg/g |
b, c, d, f |
|
鉻 |
(82.0±2.5) µg/g |
a |
鋇 |
(293±12) µg/g |
b, c |
|
銅 |
(61.4±1.9) µg/g |
a |
鐵 |
(3.93±0.08) % |
b, c, d, f |
|
鋅 |
(166±7) µg/g |
a |
鈣 |
(12.3±0.4) % |
b, c, d, f |
|
釩 |
(138±6) µg/g |
b, c |
/ |
/ |
/ |
標(biāo)準(zhǔn)值不確定度由定值方法和結(jié)果、使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度等分量組成。
*定值方法：
依據(jù) JJF1343-2012 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》， 采用 ICP-MS 、XRF 、ID-GC-ICPMS 方法，按隨機(jī)取樣原則，對(duì)湖底沉積物樣品中的無(wú)機(jī)元素和甲基汞進(jìn)行了均勻性檢驗(yàn)，用 F 檢驗(yàn)法判定樣品是均勻的。按照先密后疏的原則，定期隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行穩(wěn)定性考察，分別采用 ICP-MS、ICP-OES、ID-GC-ICPMS 方法對(duì)沉積物中的無(wú)機(jī)元素和甲基汞進(jìn)行了 24 個(gè)月的穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明樣品是穩(wěn)定的。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期 24 個(gè)月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶(hù)。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
1.包裝及儲(chǔ)存：湖底沉積物中甲基汞和無(wú)機(jī)元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝，每瓶 20g，置于4℃冰箱保存
2.使用注意事項(xiàng)：在對(duì)樣品定值的同時(shí)，需單獨(dú)取出一定的樣品在 105 ℃下干燥 4 小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱(chēng)量以計(jì)算失水率（該樣品只用于失水率的計(jì)算而不進(jìn)行樣品分析）。甲基汞的最小取樣量為 0.5g，無(wú)機(jī)元素的最小取樣量為 0.15g。
注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書(shū)為準(zhǔn)。
湖底沉積物中甲基汞及無(wú)機(jī)元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW08308 規(guī)格:20g 濃度:15組分
草酸鈉滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)083815 CAS號(hào):62-76-0
BOD接種液
編號(hào):BWZ6282-2016 CAS號(hào):/
水中硫酸根成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)086173 CAS號(hào):7778-80-5
水中揮發(fā)酚成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):BWZ6719-2016 CAS號(hào):108-95-2
稀硫酸溶液
編號(hào):BWZ6593-2016 CAS號(hào):7664-93-9
鉀單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)086212 CAS號(hào):7440-09-7
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