本溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于水體、土壤、沉積物、生物體液和水產(chǎn)品中砷元素形態(tài)分析過(guò)程中的測(cè)量?jī)x器校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)評(píng)價(jià)、測(cè)量過(guò)程質(zhì)量控制與認(rèn)證考核等。

一、樣品制備

    本溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用高純度一甲基砷酸鹽試劑作為原料，以無(wú)有機(jī)物質(zhì)的三次純化水（反滲透、離子交換、石英器蒸餾）為溶劑，在室溫為 20℃±2℃的潔凈室中配制。

二、溯源性及定值方法

    采用核磁共振（NMR）法和高效液相色譜——電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC－ICPMS） 方法確定砷化合物的形態(tài)及純度；采用 HPLC－ICPMS 方法、原子熒光光譜（AFS）法、ICP－MS、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP－OES）等多種分析方法對(duì)砷化合物濃度進(jìn)行準(zhǔn)確定值；通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。

三、特性量值及不確定度

    將由多種定值方法得到的測(cè)量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理，取各組測(cè)量結(jié)果的加權(quán)平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，不確定度評(píng)定中考察了定值、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值及不確定度如下：

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

    采用HPLC－ICPMS 方法，按隨機(jī)取樣規(guī)則選取樣品進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，用 F 檢驗(yàn)法判定樣品是均勻的，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最小取樣量為 0.1g。

   本著先密后疏的原則，定期隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行穩(wěn)定性考察，采用 HPLC－ICPMS 方法進(jìn)行兩年的形態(tài)穩(wěn)定性檢驗(yàn)，ICP－MS 方法進(jìn)行兩年的濃度穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明樣品是穩(wěn)定的。

    該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期為 2 年，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、儲(chǔ)存及使用

    該溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用玻璃安瓿瓶密封包裝，每支 2mL，使用時(shí)根據(jù)需要準(zhǔn)確移取。置于陰涼處保存，推薦置于冰箱冷藏室（4－10）℃保存。