激發(fā)波長(zhǎng) 514.5 nm 的拉曼光譜相對(duì)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

Relative Intensity Correction Standard for Raman Spectroscopy: 514.5 nm Excitation

      激發(fā)波長(zhǎng) 514.5 nm 的拉曼光譜相對(duì)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于校準(zhǔn)特定激發(fā)波長(zhǎng)拉曼光譜儀的相對(duì)強(qiáng) 度，確保校準(zhǔn)后的拉曼光譜儀在 400 cm^-1～4000 cm^-1 范圍內(nèi)相對(duì)強(qiáng)度量值的準(zhǔn)確性、可比性，為拉 曼峰強(qiáng)度的可比性和數(shù)據(jù)庫建設(shè)提供技術(shù)參考，特別為拉曼光譜儀在碳基納米材料、生物醫(yī)藥科學(xué) 等領(lǐng)域的應(yīng)用提供了技術(shù)支持。

一、樣品制備

采用熔制工藝制備硼硅鋅光學(xué)玻璃，切割為每片尺寸 30 mm×10 mm×1 mm，以支架固定。

二、溯源性及定值方法

采用激光共聚焦拉曼光譜校準(zhǔn)裝置對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，測(cè)量結(jié)果可溯源至光譜輻射照度基準(zhǔn)。通 過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測(cè)量方法和計(jì)量器具保證其量值溯源性。

三、特性量值及不確定度

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量代表性頻移相對(duì)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度*：

*注：代表性頻移拉曼光譜相對(duì)強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度可根據(jù)公式(1)計(jì)算得到。

標(biāo)準(zhǔn)值不確定度包括測(cè)量過程、測(cè)量設(shè)備引入的不確定度分量和樣品均勻性、穩(wěn)定性引入的不 確定度分量。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)拉曼譜圖以五次多項(xiàng)式表達(dá)，y = A₀ + A₁­?x + A₂?x² + A₃?x³ + A₄?x⁴ + A₅?x⁵ 公式(1)

其中 x 為拉曼頻移， 單位為 cm^-1。y 為對(duì)應(yīng)頻移下的相對(duì)強(qiáng)度值， 以最高處的峰值為 1 進(jìn)行歸一 化，y 的值在 0-1 之間，是一個(gè)無單位的量綱。對(duì)各多項(xiàng)式系數(shù)，A₀無單位，為 cm，A₂為 cm²， A₃為 cm³，A₄為 cm⁴，A₅為 cm⁵。

特性量值及置信區(qū)間(ρ=95%)對(duì)應(yīng)的各多項(xiàng)式系數(shù)：

       具體拉曼譜圖特性量標(biāo)準(zhǔn)值及不確定度見圖 1，其中圖(a)為相應(yīng)拉曼頻移下的相對(duì)強(qiáng)度值及置 信區(qū)間（p=95%），圖(b)為相應(yīng)拉曼頻移下相對(duì)強(qiáng)度的相對(duì)不確定度（p=95%）。

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

依據(jù) JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》要求，對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機(jī)抽 樣進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

在 100 片樣品中隨機(jī)抽取 20 個(gè)樣品，每個(gè)樣品隨機(jī)取 3 個(gè)位置進(jìn)行測(cè)量，以 F 檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn)。穩(wěn)定性檢驗(yàn) 12 個(gè)月，以 t 檢驗(yàn)法進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。

檢驗(yàn)結(jié)果表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性、穩(wěn)定性良好。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性， 有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、儲(chǔ)存及使用

包裝：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以支架固定，外包裝為紙盒、每盒一片。

保存條件：避光、室溫下（20℃-25℃）保存。

使用說明：樣品適用于激發(fā)波長(zhǎng)為 514.5nm 的拉曼光譜儀相對(duì)強(qiáng)度的校準(zhǔn)，使用 1800g/mm 的 光柵，100X 物鏡（N.A.-0.9）；樣品測(cè)試時(shí)需扣除檢測(cè)器的背景噪聲；無破損的情況下樣品可重復(fù)使 用。本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為玻璃制品，使用、運(yùn)輸時(shí)輕拿輕放，以免玻璃破碎造成劃傷等。

注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。