標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一站式采購(gòu)平臺(tái)
(小麥粉中成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))
(Certified Reference Material for the Chemical Composition of Wheat Flour)
一、概述
選取有代表性的 4 種河南小麥作為候選物。小麥經(jīng)挑選、脫殼、烘干、粉碎、細(xì)磨、過(guò) 篩、混勻、分裝于高密度聚乙烯瓶后,采用 60Co 輻照滅活處理。
二、預(yù)期用途
本 4 種小麥粉成分分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),適用于分析此類(lèi)糧食類(lèi)農(nóng)產(chǎn)品時(shí),校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器、 確認(rèn)和評(píng)價(jià)分析方法、統(tǒng)一測(cè)試量值、考核人員操作水平、監(jiān)控測(cè)量過(guò)程質(zhì)量和技術(shù)仲裁等。
三、標(biāo)準(zhǔn)值和不確定度
標(biāo)準(zhǔn)值及擴(kuò)展不確定度詳見(jiàn)附表。
標(biāo)準(zhǔn)值為各實(shí)驗(yàn)室定值的平均值的均值。
擴(kuò)展不確定度為:

其中:UCRM 為特性值的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度; Uchar 為因測(cè)定引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度;U bb 為 因單元間(不)均勻性引起的不確定度; Ults 為因長(zhǎng)期(不)穩(wěn)定性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度; s 為定值統(tǒng)計(jì)單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差;n為數(shù)據(jù)組數(shù);k 為包含因子,95% 的置信概率時(shí)k =2。
四、計(jì)量溯源性
本 4 種小麥粉成分分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值方式,使用滿足計(jì)量學(xué)特性要 求的儀器設(shè)備、容量器具和定值方法,在檢測(cè)中使用有證溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)繪制校準(zhǔn)曲線并使用 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值溯源性和準(zhǔn)確性。
五、均勻性
隨機(jī)抽取 25 瓶樣品,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)和電感耦合等離子體發(fā)射 光譜法(ICP-AES)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn),采用單因素方差分析法檢驗(yàn),結(jié)果表明均勻性良好。 最小稱(chēng)樣量為 0.5g。
六、特性量值的測(cè)量方法
|
元素 |
測(cè)量方法名稱(chēng) |
|
Cr, Cd, Pb |
GF-AAS 法、ICP-MS 法 |
|
As, Se |
AFS 法、ICP-MS 法 |
|
Hg |
AAS 法、AFS 法、ICP-MS 法 |
|
K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu |
AAS 法、ICP-AES 法、ICP-MS 法 |
|
Ni |
AAS 法、ICP-MS 法 |
|
Al |
鉻天青 S 光度法、ICP-AES 法、ICP-MS 法 |
七、有效期
穩(wěn)定性檢驗(yàn)分為長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)和短期穩(wěn)定性檢驗(yàn)。用 ICP-MS 法和 ICP-AES 法對(duì)部分 樣品進(jìn)行了為期 10 天的短期穩(wěn)定性檢驗(yàn),分別在高溫(60℃)、低溫(-20℃)、郵寄、高濕 四種環(huán)境下考察標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)運(yùn)輸過(guò)程中的穩(wěn)定性;對(duì)全部樣品進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)和同類(lèi)標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)的監(jiān)測(cè)。結(jié)果表明,該 4 種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在一般運(yùn)輸條件下穩(wěn)定性良好;長(zhǎng)期穩(wěn)定性良好, 暫定有效期為 5 年,本研制單位將不斷跟蹤進(jìn)行穩(wěn)定性監(jiān)測(cè),有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)特性值有所變 化,將及時(shí)通知用戶。
八、包裝、運(yùn)輸與貯存
(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分裝于高密度聚乙烯瓶中,鋁塑膜封口;
(2)包裝規(guī)格:35g/瓶;
(3)儲(chǔ)存條件:溫度<26℃,濕度<60%,避光保存;
(4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用前應(yīng)輕輕上下?lián)u晃瓶身,使樣品充分混勻;
(5)使用前置于烘箱中 105℃烘干 3 小時(shí),取出,置于干燥器中冷卻至室溫后 再稱(chēng)取樣品進(jìn)行測(cè)試;
(6)5 年有效期是指在包裝完好的情況下。包裝破壞后,將樣品置于干燥器中, 應(yīng)盡快將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用完畢。
九、使用注意事項(xiàng)
使用前檢查樣品是否變質(zhì)。
附表 標(biāo)準(zhǔn)值及擴(kuò)展不確定度表
|
樣品號(hào) |
項(xiàng)目 |
質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-6) |
質(zhì)量分?jǐn)?shù)(10-2) |
||||||||||||||
|
Cr |
As |
Cd |
Hg |
Pb |
Cu |
Ni |
Se |
K |
Na |
Ca |
Mg |
Fe |
Zn |
Mn |
Al |
||
|
GBW(E)100493 NCS 101016 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
0.07 |
0.04 |
0.63 |
0.003# |
0.24 |
5.5 |
0.48 |
0.04 |
0.34 |
0.0033 |
0.044 |
0.13 |
0.0049 |
0.0073 |
0.0040 |
|
|
擴(kuò)展不確定度 |
0.01 |
0.01 |
0.04 |
|
0.02 |
0.4 |
0.07 |
0.01 |
0.04 |
0.0004 |
0.002 |
0.01 |
0.0003 |
0.0002 |
0.0004 |
|
|
|
GBW(E)100494 NCS 101017 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
0.22 |
0.05 |
0.090 |
0.003# |
0.13 |
4.4 |
(0.15) |
0.20 |
0.41 |
0.0028 |
0.046 |
0.14 |
0.0061 |
0.0037 |
0.0034 |
|
|
擴(kuò)展不確定度 |
0.04 |
0.01 |
0.004 |
|
0.02 |
0.3 |
|
0.02 |
0.05 |
0.0002 |
0.003 |
0.02 |
0.0006 |
0.0003 |
0.0004 |
|
|
|
GBW(E)100495 NCS 101018 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
(0.06) |
0.03 |
0.36 |
(0.003) |
0.16 |
4.8 |
0.25 |
0.06 |
0.43 |
0.0022 |
0.036 |
0.11 |
0.0052 |
0.0043 |
0.0025 |
0.023 |
|
擴(kuò)展不確定度 |
|
0.01 |
0.02 |
|
0.02 |
0.4 |
0.03 |
0.01 |
0.05 |
0.0003 |
0.002 |
0.01 |
0.0004 |
0.0002 |
0.0003 |
0.004 |
|
|
GBW(E)100496 NCS 101019 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
(0.03) |
0.04 |
0.10 |
(0.002) |
0.07 |
4.5 |
(0.17) |
0.07 |
0.47 |
0.0019 |
0.042 |
0.14 |
0.0037 |
0.0030 |
0.0029 |
0.013 |
|
擴(kuò)展不確定度 |
|
0.01 |
0.01 |
|
0.01 |
0.3 |
|
0.01 |
0.05 |
0.0003 |
0.002 |
0.02 |
0.0003 |
0.0003 |
0.0003 |
0.002 |
|
注:帶()為參考值,#為信息值,擴(kuò)展因子 k=2。
注:以上信息僅供參考,以產(chǎn)品附帶證書(shū)為準(zhǔn)。
河南小麥粉無(wú)機(jī)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW10295 規(guī)格:25g 濃度:59組分
小麥粉中灰分質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0221-2016 CAS號(hào):/ 規(guī)格:30g 濃度:1.5g/100g
小麥粉中淀粉質(zhì)控樣品
編號(hào):BWS0299-2016 CAS號(hào):9005-25-8 規(guī)格:30g 濃度:59.3g/100g
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