牡蠣中無機(jī)元素及有機(jī)錫（添加）形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

ElementsandOrganotinsinOysterTissue

牡蠣中無機(jī)元素及有機(jī)錫形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是以牡蠣為基體，通過添加二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫制備而成。該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于食品及相似生物樣品檢驗(yàn)中的無機(jī)元素和錫元素形態(tài)分析檢測，用以儀器校準(zhǔn)、方法評(píng)價(jià)與確認(rèn)、分析過程質(zhì)量控制以及技術(shù)仲裁與認(rèn)證評(píng)價(jià)等。

一、樣品制備

選取體長適中且個(gè)體均勻的去殼牡蠣樣品，去除碎殼屑等雜物以及內(nèi)臟后，將牡蠣樣品粉碎并勻漿，分多次添加二丁基錫、三丁基錫和三苯基錫溶液，混合均勻后進(jìn)行冷凍干燥，完成后進(jìn)行粉碎、研磨、過篩，得到細(xì)于80目的樣品粉末，充分混勻，均勻性初檢合格后用潔凈、帶內(nèi)外蓋的棕色玻璃瓶分裝，經(jīng)Co⁶⁰輻照滅菌，最后以鋁塑復(fù)合袋進(jìn)行真空封裝。

二、溯源性及定值方法

在對(duì)樣品定值的同時(shí)，需單獨(dú)取出一定的樣品在70℃下干燥4小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量以計(jì)算失水率（該樣品只用于失水率的計(jì)算而不進(jìn)行定值）。銅、鉛、鎘、錫以同位素稀釋質(zhì)譜法定值結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)值；其余元素和有機(jī)錫采用多家實(shí)驗(yàn)室、多種方法定值，測定結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值，在定值過程中通過分別測定NIST1566b和CE477進(jìn)行了方法確認(rèn)和驗(yàn)證。制備和定值過程中通過使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的測量方法和計(jì)量器具，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的可溯源性。

三、特性量值及不確定度

銅、鉛、鎘、錫以同位素稀釋質(zhì)譜法定值結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)值；多家實(shí)驗(yàn)室、多種定值方法所得到的其他元素和元素形態(tài)的測量數(shù)據(jù)按統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理，取各組測量結(jié)果的平均值作為標(biāo)準(zhǔn)值；樣品中元素及形態(tài)的不確定度評(píng)定中考察了定值、使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值及不確定度如下（擴(kuò)展因子k=2）：

牡蠣中無機(jī)元素及元素形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值及不確定度

參考信息：

Cl：1.70%；Br：105×10^-6；

二丁基錫：(1.28±0.34)×10^-6；

三丁基錫：(1.85±0.34)×10^-6

三苯基錫：3.07×10^-6；

一丁基錫：0.52×10^-6

定值方法*：

a.同位素稀釋質(zhì)譜法（IDMS）；

b.電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）；

c.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）；

d.原子吸收法（AAS）；

e.離子色譜法（IC）；

f.中子活化法（NAA）；

g.原子熒光分光光度法（AFS）；

h.測汞儀直接分析法（MD）；

i.超聲輔助萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（HPLC-ICP-MS）；

j.格林試劑衍生-氣相色譜-火焰光度檢測法（GC-FPD）；

k.格林試劑衍生-氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）

四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察

參照國家《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范，采用XRF、ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法，按隨機(jī)取樣原則，對(duì)牡蠣樣品中的無機(jī)元素和有機(jī)錫進(jìn)行了均勻性檢驗(yàn)，其中無機(jī)元素的最小取樣量為0.2g，有機(jī)錫的最小取樣量為0.5g，用F檢驗(yàn)法判定樣品是均勻的。按照先密后疏的原則，定期隨機(jī)抽取樣品進(jìn)行穩(wěn)定性考察，分別采用ICP-AES、ICP-MS、HPLC-ICPMS方法對(duì)牡蠣中的無機(jī)元素和元素形態(tài)進(jìn)行了穩(wěn)定性檢驗(yàn)，證明樣品是穩(wěn)定的。

該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起，有效期15個(gè)月。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性，如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時(shí)通知用戶。

五、包裝、儲(chǔ)存及使用

包裝與儲(chǔ)存：牡蠣中無機(jī)元素及有機(jī)錫形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色玻璃瓶包裝，外包裝為鋁塑復(fù)合膜真空袋，每瓶10g；置于冰箱-20℃保存。

使用注意事項(xiàng)：在對(duì)樣品定值的同時(shí)，需單獨(dú)取出一定的樣品在70℃下干燥4小時(shí)，取出后放在有硅膠干燥劑的保干器中，冷卻至室溫，再進(jìn)行稱量以計(jì)算失水率，該樣品只用于失水率的計(jì)算而不進(jìn)行定值（尤其是對(duì)于有機(jī)錫的測定）。

聲明

1．本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實(shí)驗(yàn)室研究與分析測試工作使用。因用戶使用或儲(chǔ)存不當(dāng)所引起的投訴，不予承擔(dān)責(zé)任。

2．收到后請(qǐng)立即核對(duì)品種、數(shù)量和包裝，相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身，不涉及其他任何損失。

3．請(qǐng)妥善保管此證書。

4．如需獲得更多與使用有關(guān)的信息，請(qǐng)與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。

注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。