銅、鉛、鋅（銀）礦石與精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

Certified Reference Materials for the Chemical Composition Of Copper, Lead and Zinc Ore and Concentrate

一、概述

本系列多金屬礦石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括銅、鉛、鋅(銀)的礦石與精礦共 7 種，主要用于銅、鉛、鋅、銀及多金屬礦的礦產(chǎn)勘查、開發(fā)、選冶及商檢成分測試的量值標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量監(jiān)控。

二、樣品制備

采集的候選物盡速晾干。礦石粗碎后依成礦主元素的含量由低至高的順序用球磨機(jī)粗加工，過 1mm 篩，根據(jù)分析結(jié)果組合成設(shè)計要求含量，于 105℃烘 10-12h，用球磨機(jī)細(xì)磨至

0.10mm 約占 98%。精礦粉過 0.10mm 篩后于 105℃烘 10-12h，用球磨機(jī)混磨均勻。球磨時在球磨機(jī)內(nèi)充氮氣以避免氧化。成品用 1000ml 磨口瓶密封保存。

三、均勻性和穩(wěn)定性

從最小包裝單元(50g/瓶)中隨機(jī)抽取 20 瓶，每瓶取兩份用 X-射線熒光光譜法測試 Cu Pb Zn Fe S 和 Ag。絕大多數(shù)項目的測試結(jié)果在相對標(biāo)準(zhǔn)偏差＜1%的良好精度下，方差檢驗符合要求，表明樣品均勻性良好，分析最小取樣量為 0.1g。樣品經(jīng) 1 年零 7 個月時間對 Cu Pb Zn Fe S 和 Ag 的三次穩(wěn)定性檢驗，未發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計意義的變化，樣品穩(wěn)定性良好。

四、樣品的測試

常量Cu Pb Zn 及 Fe 的測試以容量法為主，次量或微量Cu Pb Zn 及Ag Cd 以火焰原子吸收法為主，次為等離子體光譜法。Ga In Tl 的測試以石墨爐原子吸收法為主，次為分光比色和等離子體質(zhì)譜法。Ge Se Te As Bi Hg Sb 的分析以原子熒光法為主，次為分光比色法。Mo W 以催化極譜法為主，次為等離子體質(zhì)譜法和比色法。Re 用同位素稀釋質(zhì)譜法測試。

SiO2 等脈石成分以化學(xué)法為主測試。

五、標(biāo)準(zhǔn)值與不確定度

礦石主要元素Cu Pb Zn Fe Ag Cd 的實驗室平均值數(shù)據(jù)一般不少于 9 組，其它元素不少于 6 組，有不同原理分析方法的結(jié)果，測試數(shù)據(jù)一致性良好者為認(rèn)定值。不符合要求(但數(shù)

據(jù)不少于 3 組)的定為參考值，以帶括號數(shù)據(jù)表示。不確定度以置信水平取 99%的測試數(shù)據(jù)

平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差估算，即U = t0.01 × s

n ，式中t0.01(n -1)為 Student's 分布取 0.99 的置信度，自由度為 n-1 的 t 值；s 為實驗室平均值數(shù)據(jù)間的標(biāo)準(zhǔn)偏差；n 為實驗室平均值數(shù)據(jù)數(shù)。

六、樣品包裝與儲存

以 50g/瓶為發(fā)行包裝，用后應(yīng)立即緊蓋密封避光保存于陰涼干燥處。七、測試單位

國家地質(zhì)實驗測試中心、安徽省地質(zhì)實驗研究所、沈陽綜合巖礦測試中心、成都綜合巖礦測試中心、南京綜合巖礦測試中心、地球物理地球化學(xué)勘查研究所、河北省礦產(chǎn)測試應(yīng)用研究所、有色總公司銅陵有色金屬公司設(shè)計研究院、核工業(yè)華南地質(zhì)局分析測試中心、江西銅業(yè)公司德興銅礦、廣東凡口鉛鋅礦、江西銅業(yè)公司銀山鉛鋅礦。