氟甲腈純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

Purity of Fipronil-Desulfinyl

      本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于食品安全及相關(guān)領(lǐng)域氟甲腈含量檢測及檢測過程質(zhì)量控制、分析儀器檢定/ 校準(zhǔn)、分析方法確認(rèn)評價、技術(shù)仲裁等。

一、樣品制備

     采用市售氟甲腈（CAS：205650-65-3，分子式：C12H4Cl2F6N4）進(jìn)行篩選，經(jīng)定性分析、結(jié)構(gòu)確證 和初步理化性質(zhì)分析確認(rèn)滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度要求后進(jìn)行分裝。在避光、密封、干燥、冷藏條件下保 存。

二、溯源性及定值方法

     本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)原料主成分經(jīng)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行定性分析；采用質(zhì)量平衡法和定量核磁技術(shù) 兩種不同原理方法進(jìn)行純度定值。其中對于質(zhì)量平衡法，采用液相色譜法二極管陣列檢測器歸一化 方式測定未知雜質(zhì)含量，利用單點(diǎn)法準(zhǔn)確定量痕量已知雜質(zhì)；采用卡爾費(fèi)休方法、ICP-MS 法和 GC-FID 方法分別對其中的水分、無機(jī)雜質(zhì)以及揮發(fā)性溶劑殘留含量進(jìn)行測定。以質(zhì)量平衡法和定量核磁共 振法兩種不同原理的結(jié)果，并對其結(jié)果一致性評價后對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)行純度定值及不確定度評定。

     通過采用兩種不同原理、經(jīng)確認(rèn)的純度定值測量程序，使量值能夠可靠溯源至物質(zhì)的量的 SI 基 本單位摩爾（mol）等。對于質(zhì)量平衡法，根據(jù)純度定量水平下，雜質(zhì)含量及測量不確定度對純度定 值結(jié)果及不確定度的貢獻(xiàn)，采取適當(dāng)?shù)男?zhǔn)程序和測量標(biāo)準(zhǔn)（含標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）以確保溯源；對于定量 核磁法，采用苯甲酸國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GBW06117）作為內(nèi)標(biāo)，選擇特定的氫共振峰進(jìn)行定值， 并通過使用經(jīng)檢定/校準(zhǔn)的稱量設(shè)備，確保測量結(jié)果的溯源性。

三、特性量值及不確定度

       標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度考慮了兩種定值方法、均勻性、穩(wěn)定性引入的不確定度分量。

四、均勻性及穩(wěn)定性評估

       參照 JJF1343 國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范（等效 ISO 指南 35），對分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣，采用高效 液相色譜法（二極管陣檢測器）對純度進(jìn)行均勻性、穩(wěn)定性評估。評估結(jié)果表明，樣品均勻性良好， 最小取樣量為 1 mg。

       本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起有效期 3 年，研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的 穩(wěn)定性，有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化，將及時通知用戶。

五、包裝、貯存及使用

1．包裝：本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色螺口小玻璃瓶包裝，每瓶不少于 10 mg。

2．貯存：避光、密封、干燥、冷藏條件下保存。 3. 使用：本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)屬于有毒有害物質(zhì)，使用時應(yīng)注意防護(hù)，避免吸入或與皮膚接觸。樣品開封后， 應(yīng)盡快恢復(fù)密封狀態(tài)，在規(guī)定條件下保存。

聲明

1．本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實(shí)驗(yàn)室研究與分析測試工作使用。因用戶使用或儲存不當(dāng)所引起的投訴，不予承擔(dān)責(zé)任。

2．收到后請立即核對品種、數(shù)量和包裝，相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身，不涉及其他任何損失。

3．僅對加蓋“中國計(jì)量科學(xué)研究院標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)專用章”的完整證書負(fù)責(zé)。請妥善保管此證書。

4．如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息，請與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。 

注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。