由于天然產(chǎn)物的化學(xué)成分結(jié)構(gòu)復(fù)雜，中藥對照品包括多種類型的化合物，分析這些化合物的手段也是多種多樣的，幾乎包括了化學(xué)分析所有常規(guī)方法。每種分析手段都不是萬-能的，只能揭示化合物的一種或部分性質(zhì)，因此綜合使用多種分析方法，從不同方面，不同角度了解樣品的屬性，才能對對照品的純度作出客觀的評價。同時，在中藥對照品的分析過程中也要遵守一定的規(guī)律，避免盲日采用高新技術(shù)，面忽略了經(jīng)典方法的價值。 1.根據(jù)中藥對照品的使用目的，首先選擇其在法定標(biāo)準(zhǔn)中使用的方法進(jìn)行檢測，以了解該樣品在特定的使用項B中的行為及存在的問題。如果在使用項目條件下，除主成分外，末檢出其它雜質(zhì)成分，則可繼續(xù)選擇其它方法對樣品進(jìn)行分析。 2.對于已知結(jié)構(gòu)上存在異構(gòu)體的品種，選擇的分析方法要能夠可靠地區(qū)分品種本身和其異構(gòu)體。例如熊果酸是藥奧薄層掃描法含量測定用對照品，齊繳果酸是它的異構(gòu)體。兩者C29，30位甲基異構(gòu)。二者的薄層行為一致，不能分離，高效液相色譜法也末能有效分離。采用差示掃描量熱法測定，兩者吸熱峰有明量區(qū)別(圖1)。熊果酸的吸熱峰值為555.45K，齊墩果酸為590.00K。兩者均表現(xiàn)穩(wěn)定的吸熱曲線?？煞謩e定量測定。不同批次樣品差示掃描量熱法定性定量有很好的重現(xiàn)性。曾對一批“熊果酸”原料進(jìn)行標(biāo)化，其差熱分析結(jié)果不能重復(fù)，后測定核磁共報譜，證明確為概合物。 3.含量測定用對照品的量值確定要由絕對法傳遞、過渡到相對法，即首批或原始對照品要采用絕對法定量，換批號樣品可以此為標(biāo)準(zhǔn)，過度到采用相對法定量。以烏頭破對照品為例，首批建于1985年，用非水腐定法測定含量.第二批原料，以首批建立的對照品為標(biāo)準(zhǔn)，用薄層掃描法鷚定含最。1990年，第三批原料以首批對羅品為標(biāo)準(zhǔn)建立了高效液相色諧含量測定方法。隨著檢測靈繳度的提高，測定方法更加準(zhǔn)確。由于高效液相色譜法則定重現(xiàn)性好，員敏度高，以后各批均采用作為含量測定方法，n備二極管陣列檢衡儀器后，又進(jìn)行了高效液相色譜系統(tǒng)適用性實驗，在測定使用的色請條件下，烏頭賊色諧峰、紫外吸收光譜與文獻(xiàn)及首批對照品一致，峰純度系數(shù)為0. 9983. 4.在純度分析中要利用各種分析方法的特點，互相印證，避免誤判.有些品種在薄層色譜上由于展開劑的作用等可能發(fā)生異常的層析行為，如鹽酸巴嗎丁對照品在點樣最增大至20ug以上時，無論采用酸性或喊性晨開系統(tǒng)。 斑點均明顯拖成長條形，并且長條狀斑點中隱約分為兩個斑點。最初以為是雜質(zhì)成分，經(jīng)反復(fù)精制后，情況不變。測定其氫核磁、炭核磁光譜，表明樣品純度很好，各峰均可明確歸屬。經(jīng)分析認(rèn)為在薄層的酸、堿條件下，點樣量增大時，成分在酸性展開劑中成鹽或在堿性條件下解離成游離堿的程度均不完全，或解離復(fù)雜，形成色譜行為不同的情況。 中藥對照品的純度分析是一項復(fù)雜的工作，檢測手段和水平都還有待進(jìn)一步提高。