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將所取試份移至分液漏斗,以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,再滴加0. 5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。加入25ml亞甲藍溶液,搖勻后再移入10ml氯仿,激烈振搖30s,注意放氣。過分的搖動會發(fā)生乳化,加入少量異丙醇(小于10ml)可消除乳化現(xiàn)象。
將氯仿層放入預(yù)先盛有50ml洗滌液的第二個分液漏斗,用數(shù)滴氯仿淋洗第一個分液漏斗的放液管,重復(fù)萃取三次,每次用10ml氯仿。合并所有氯仿至第二個分液漏斗中,激烈振搖30s,靜置分層。將氯仿層通過玻璃棉或脫脂棉,放入50ml容量瓶中。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用5ml),此氯仿層也并入容量瓶中,加氯仿到標(biāo)線。
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