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向2000mL的磨口回流瓶中加入100g鎢酸鈉(Na2WO2·2H2O)、25g鉬酸鈉及700mL的去離子水,再加入50mL85%的磷酸及濃鹽酸l00mL,充分混合后,接上回流冷凝管,以小火回流10h,結束后再加入50g的硫酸鋰(Li2SO4)、50mL去離子水及數(shù)滴液溴,再繼續(xù)沸騰15min,以驅除過量的溴,冷卻后濾液呈黃綠色(如仍呈綠色,需再重復滴加溴水的步驟),加去離子水定容至1000mL,過濾,濾液置于棕色試劑瓶中,貯于冰箱中可長期保存?zhèn)溆谩4巳芤菏褂脮r可按1:3比例用去離子水稀釋。
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