1、異氰酸酯法氯化

對(duì)硝基甲苯的氯化以FeCl3 (或SbCl3)為催化劑,氯化溫度75～85℃,氯化劑可用氯氣。

2、還原

生成的2-氯-4-硝基甲苯催化加氫生成3-氯-4-甲基苯胺。催化劑可選用Ni-A1 (Pb/C或Pt/C)等。溶劑可選用3-氯-4-甲基苯胺(即產(chǎn)物),反應(yīng)壓力3.42～3.92MPa,反應(yīng)周期125min,溫度100～160℃,轉(zhuǎn)化率99%,產(chǎn)品收率98%,催化劑可連續(xù)使用10次。

3、酯化

3-氯-4-甲基苯胺與光氣作用,生成3-氯-4-甲基苯基異氰酸酯。酯化反應(yīng)以甲苯(或氯苯)為溶劑。間歇操作時(shí)加胺溫度-5～10℃,然后升溫至70～80℃,酯含量合格后升至110～120℃,趕走氯化氫、光氣及蒸出部分溶劑;連續(xù)酯化時(shí),一段為室溫、二段(80±5)℃、三段(90±5)℃、四段(110±5)℃,接觸時(shí)間85～90min(以光氣在塔內(nèi)停留時(shí)間計(jì)),原料配比2:1,胺含量10%。%% 加成 3-氯-4-甲基苯基異氰酸酯與二甲胺加成制得綠麥隆。以水為溶劑,反應(yīng)溫度20～30℃,反應(yīng)時(shí)間2h,酯胺比為1:1,產(chǎn)品收率95%。氨基甲酰氯法二甲胺與光氣作用生成N, N-二甲基甲酰氯,然后與3-氯-4-甲基苯胺作用生成綠麥隆。催化法在適宜的催化劑和一定壓力下,3-氯-4-甲基硝基苯與一氧化碳作用生成3-氯-4-甲基異氰酸酯,再與二甲胺作用生成綠麥隆。