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1、α-羥基-N-甲基乙酰苯胺的制備 無水羥基乙酸于20~30℃與乙酰氯反應(yīng),于90~100℃蒸出過剩乙酰氯,冷卻后滴加亞硫酰氯,加熱至沸,反應(yīng)3h,經(jīng)減壓蒸餾純化,得乙酰氧基乙酰氯,收率70%;產(chǎn)物在甲苯溶劑中,于0~10℃與N-甲基替苯胺反應(yīng),繼續(xù)在20℃反應(yīng)15h,得乙酰氧基-N-甲基乙酰替苯胺,收率
74%;產(chǎn)物乙酰氧基-N-甲基乙酰替苯胺溶于甲醇中,于30℃加入濃氫氧化鈉溶液,在20℃攪拌15h,經(jīng)后處理得淺黃色白色結(jié)晶α-羥基-N-甲基乙酰替苯胺,收率86%。2-氯苯并噻唑也可將苯并噻唑在AlCl3、POCl3存在下,于吡啶溶液中通氯氯化制得。
2、苯噻草胺的合成
在溶解后的氫氧化鈉和α-羥基-N-甲基乙酰替苯胺中于20℃加入2-氯苯并噻唑,在40~50℃反應(yīng)2h,經(jīng)后處理得苯噻草胺,m.p.118℃,收率84%。
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