1、配制

取無(wú)水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每1g水加醋酐5.22ml）750ml,加入高氯酸(70%～72%)8.5ml,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻,放冷,加無(wú)水冰醋酸適量使成1000ml，搖勻，放置24小時(shí)。若所測(cè)供試品易乙?；瑒t須用水分測(cè)定法（本版藥典二部附錄ⅧM第一法A）測(cè)定本液的含水量，醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%～0.2%。

2、標(biāo)定

取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無(wú)水冰醋酸20ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

如需用高氯酸滴定液(0.05mol/L或0.02mol/L)時(shí)，可取高氯酸滴定液(0.1mol/L)用無(wú)水冰醋酸稀釋制成，并標(biāo)定濃度。本液也可用二氧六環(huán)配制：取高氯酸(70%～72%)8.5ml，加異丙醇100ml溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000ml。標(biāo)定時(shí)，取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25ml與異丙醇5ml，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30ml與甲基橙－二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，即得。

3、貯藏

置棕色玻瓶中，密閉保存。