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1、取甲磺酸培氟沙星約30mg,加氫氧化鈉0.2g,加水?dāng)?shù)滴,溶解后置酒精燈上小火蒸干至炭化,加水?dāng)?shù)滴與 2mol/L鹽酸溶液3~4mL,緩緩加熱,即產(chǎn)生二氧化硫氣體,能使?jié)駶櫟牡馑徕浀矸墼嚰垼ㄈV紙條浸入含有5%碘酸鉀溶液與淀 粉指示液的等體積混合液中濕透后,取出干燥,即得)顯藍(lán)色。
2、照薄層色譜法(通則0502)試驗。
供試品溶液:取本品適量,加無水乙醇制成每1mL中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液。
對照品溶液:取培氟沙星對照品適量,加無水乙醇制成每1mL中約含培氟沙星5mg的溶液,靜置,取上清液。
系統(tǒng)適用性溶液:取培氟沙星對照品與氧氟沙星對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸使溶解,加無水乙醇制成每1mL中約含培氟沙星0.5mg和氧氟沙星0.5mg的溶液。
色譜條件:采用硅膠GF254,薄層板,以乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液(5:6:2.5)為展開劑 。
測定法:吸取上述三種溶液各2µL,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在紫外光燈(365nm)下檢視。
系統(tǒng)適用性要求:系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個顏色清晰的藍(lán)紫色斑點(主斑點)和淡藍(lán)綠色斑點。
結(jié)果判定:供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。
3、在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
4、本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集933圖)一致。
以上2、3兩項可選做一項。
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