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機(jī)械混勻性檢驗(yàn):研制的氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)混合氣體配制后,經(jīng)機(jī)械法滾動(dòng)混勻,以氣相色譜法連續(xù)檢測混合氣中待測組分含量,結(jié)果見表 2。由表 2 可知,滾動(dòng)30~60 min,低、中、高濃度氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.07%~0.72%,表明該氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)機(jī)械混勻良好。
均勻性試驗(yàn)放壓試驗(yàn)指對同一瓶氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通過人為釋放瓶內(nèi)氣體使得壓力降低到預(yù)期壓力值,并在該壓力下對氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性值進(jìn)行測量。將不同壓力下的測量值視為組間,相同壓力下的重復(fù)測量值視為組內(nèi)。將充填有 10 MPa 以上的氮中甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體通過減壓閥按 9,6,4,2,1,0.5 MPa 放氣。
采用氣相色譜法對低、中、高3 種濃度氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定。分別于每個(gè)壓力點(diǎn)下進(jìn)行3 次重復(fù)測量,采用方差分析法進(jìn)行統(tǒng)計(jì),結(jié)果見表3。由表3可知,各氣瓶試驗(yàn)結(jié)果的F 計(jì)算值均小于F α ,表明壓力變動(dòng)性對該氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性無顯著影響,均勻性檢驗(yàn)合格。
穩(wěn)定性檢驗(yàn)為了評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,在貯存期間對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定期抽樣測定。在每一次抽樣測量過程中,用氣相色譜儀測試樣品中甲烷的含量,并控制環(huán)境條件盡可能一致,使測量結(jié)果之間的差異著重反映物質(zhì)變化所引起的差異。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制技術(shù)規(guī)范的要求,基于先密后疏的原則,對研制的氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了8.6個(gè)月的穩(wěn)定性檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果見表 4~ 表 6。
參考文獻(xiàn),計(jì)算直線斜率、截距、標(biāo)準(zhǔn)偏差、不確定度,表4~ 表6 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表7。由表7可知,1 ; ; b < t 0.95,6 · s(β 1 ),表明該氮中甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度在檢測期間沒有顯著變化,即在8.6個(gè)月內(nèi)其特征量值是穩(wěn)定的。
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