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三、測定步驟
1、溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下,加入1mL硫酸錳溶液,2mL堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,顛倒混合數(shù)次,靜置。一般在取樣現(xiàn)場固定;
2、打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻,至沉淀物全部溶解,放于暗處靜置5min;
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍色剛好退去,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。
四、計算
溶解氧(O2,mg/L)=M*V*8000/100
式中:M--硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L);
V--滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積(mL)。
五、注意事項
1、當水樣中含有亞硝酸鹽時會干擾測定,可加入疊氮化鈉使水中的亞硝酸鹽分解而消除干擾。其加入方法是預先將疊氮化鈉加入堿性碘化鉀溶液中;
2、如水樣中含F(xiàn)e3+達100-200mg/L時,可加入1mL40%氟化鉀溶液消除干擾;
3、如水樣中含氧化性物質(如游離氯等),應預先加入相當量的硫代硫酸鈉去除。
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