標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一站式采購(gòu)平臺(tái)
鉬礦石、鉬精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
Molybdenum Ore and Molybdenum Concentrate
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適用于鉬礦石和鉬精礦材料的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)、測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)、測(cè)量方法的評(píng)價(jià)和給材料賦值。
一、制備方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選自不同地區(qū)的鉬礦石與鉬精礦作為原始物料。制備過(guò)程為：成分設(shè)計(jì)→原料選取→干燥→鄂式破碎機(jī)粗破碎→對(duì)輥破碎機(jī)細(xì)破碎→球磨機(jī)研磨→篩分＜0.080mm（180目）→機(jī)械混勻→密封保存→均勻性初檢→分裝→均勻性復(fù)檢→數(shù)理統(tǒng)計(jì)→定值
二、認(rèn)定值及不確定度（％）
|
國(guó)家編號(hào) |
樣品編號(hào) |
樣品名稱 |
項(xiàng)目 |
Mo |
F |
C |
S |
SiO2 |
AI2O3 |
Fe2O3 |
MgO |
CaO |
|
GBW(E)070211 |
ZBK435 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
0.24 |
0.14 |
0.23 |
1.74 |
72.60 |
9.76 |
2.93 |
0.91 |
1.41 |
|
不確定度 |
0.02 |
0.01 |
0.02 |
0.04 |
0.12 |
0.05 |
0.08 |
0.02 |
0.06 |
|||
|
GBW(E)070212 |
ZBK436 |
鉬精礦 |
認(rèn)定值 |
45.34 |
0.17 |
0.62 |
35.50 |
8.35 |
1.52 |
5.62 |
0.24 |
0.91 |
|
不確定度 |
0.13 |
0.02 |
0.02 |
0.30 |
0.09 |
0.04 |
0.08 |
0.03 |
0.02 |
|||
|
GBW(E)070213 |
ZBK437 |
鉬精礦 |
認(rèn)定值 |
54.29 |
0.034 |
0.35 |
36.88 |
4.52 |
1.35 |
0.964 |
0.16 |
0.43 |
|
不確定度 |
0.21 |
0.005 |
0.02 |
030 |
0.06 |
0.04 |
0.005 |
0.03 |
0.02 |
|||
|
GBW(E)070214 |
ZBK438 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
2.04 |
0.14 |
0.24 |
3.00 |
71.32 |
9.53 |
3.08 |
0.86 |
1.52 |
|
不確定度 |
0.03 |
0.02 |
0.02 |
0.10 |
0.14 |
0.06 |
0.05 |
0.02 |
0.08 |
|||
|
GBW(E)070215 |
ZBK439 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
5.67 |
0.14 |
0.27 |
5.73 |
66.50 |
8.69 |
3.29 |
0.83 |
1.42 |
|
不確定度 |
0.04 |
0.02 |
0.02 |
0.15 |
0.12 |
0.05 |
0.06 |
0.02 |
0.04 |
|||
|
國(guó)家編號(hào) |
樣品編號(hào) |
樣品名稱 |
項(xiàng)目 |
K2O |
Na2O |
W |
P |
As |
Oi |
Pb |
Zn |
Co |
|
GBW(E)070211 |
ZBK435 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
4.71 |
1.34 |
0.0019 |
0.038 |
0.0054 |
0.312 |
<0.008 |
0.011 |
0.0011 |
|
不確定度 |
0.04 |
0.05 |
0.0003 |
0.003 |
0.0008 |
0.006 |
|
0.002 |
0.0002 |
|||
|
GBW(E)070212 |
ZBK436 |
鉬精礦 |
認(rèn)定值 |
0.40 |
0.068 |
0.0046 |
0.013 |
0.0040 |
0.354 |
0.432 |
0.088 |
0.0014 |
|
不確定度 |
0.02 |
0.005 |
0.0004 |
0.002 |
0.0004 |
0.004 |
0.003 |
0.004 |
0.0005 |
|||
|
GBW(E)070213 |
ZBK437 |
鉬精礦 |
認(rèn)定值 |
0.18 |
0.078 |
0.0071 |
0.0044 |
0.0075 |
0.251 |
0.057 |
0.018 |
0.0010 |
|
不確定度 |
0.03 |
0.004 |
0.0004 |
0.0004 |
0.0005 |
0.003 |
0.002 |
0.002 |
0.0002 |
|||
|
GBW(E)070214 |
ZBK438 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
4.43 |
1.28 |
0.0019 |
0.034 |
0.0049 |
0.322 |
0.016 |
0.014 |
0.0008 |
|
不確定度 |
0.05 |
0.03 |
0.0003 |
0.003 |
0.0005 |
0.004 |
0.002 |
0.003 |
0.0002 |
|||
|
GBW(E)070215 |
ZBK439 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
4.27 |
1.22 |
0.0019 |
0.036 |
0.0049 |
0.329 |
0.032 |
0.019 |
0.0011 |
|
不確定度 |
0.05 |
0.04 |
0.0003 |
0.003 |
0.0009 |
0.006 |
0.003 |
0.003 |
0.0002 |
|||
|
國(guó)家編號(hào) |
樣品編號(hào) |
樣品名稱 |
項(xiàng)目 |
Ni |
Sn |
Cr |
TiO2 |
Mn |
Re |
Bi |
Sb |
|
|
GBW(E)070211 |
ZBK435 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
0.0012 |
0.0014 |
0.0008 |
0.212 |
0.036 |
|
|
|
|
|
不確定度 |
0.0002 |
0.0003 |
0.0001 |
0.005 |
0.003 |
|
|
|
|
|||
|
GBW(E)070212 |
ZBK436 |
鉬精礦 |
認(rèn)定值 |
0.0016 |
<0.004 |
0.0029 |
0.048 |
0.030 |
0.0022 |
0.029 |
0.0004 |
|
|
不確定度 |
0.0002 |
|
0.0004 |
0.004 |
0.003 |
0.0003 |
0.003 |
0.0001 |
|
|||
|
GBW(E)070213 |
ZBK437 |
鉬精礦 |
認(rèn)定值 |
<0.0020 |
0.0013 |
0.0006 |
0.019 |
0.0064 |
0.0022 |
0.0008 |
0.0002 |
|
|
不確定度 |
|
0.0002 |
0.0001 |
0.002 |
0.0003 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0001 |
|
|||
|
GBW(E)070214 |
ZBK438 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
0.0008 |
0.0013 |
0.0018 |
0.237 |
0.037 |
|
|
|
|
|
不確定度 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0004 |
0.004 |
0.003 |
|
|
|
|
|||
|
GBW(E)070215 |
ZBK439 |
鉬礦石 |
認(rèn)定值 |
0.0006 |
0.0011 |
0.0015 |
0.21 |
0.032 |
|
|
|
|
|
不確定度 |
0.0002 |
0.0002 |
0.0002 |
0.02 |
0.003 |
|
|
|
|
注：表中不確定度為擴(kuò)展不確定度，包含因子取2，數(shù)據(jù)組數(shù)為8組。
三、分析方法
|
成分 |
分析方法 |
|
Mo |
GB/T 14352.2-2010 鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第2部分：鉬量的測(cè)定硫氰酸鉀分光光度法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；YS/T 555.1-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 鉬量的測(cè)定鉬 酸鉛重量法；EDTA滴定法 |
|
F |
離子選擇電極法；電位滴定法 |
|
C |
紅外線吸收法；燃燒氣體容量法 |
|
S |
紅外線吸收法；GB/T 14352.9-2010 鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第9部分：硫量的測(cè)定燃燒碘酸鉀滴定法；燃燒中和法；硫酸鋇重量法 |
|
SiO2 |
YS/T 555.2-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 二氧化硅量的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法和重量法 方法二：重量法；X射線熒光光譜法 |
|
AI2O3
|
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；EDTA滴定法；鉻天青S分光光度法；X射線熒光光譜法 |
|
Fe2O3 |
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；火焰原子吸收光譜法；X射線熒光光譜法；重鉻酸鉀滴定法 |
|
MgO |
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；火焰原子吸收光譜法 |
|
CaO |
YS/T 555.7-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
K2O |
YS/T 555.9-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
Na2O |
YS/T 555.9-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法鉀量和鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
W |
電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；GB/T 14352.1-2010 礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第1部分：鎢量測(cè)定 硫氰酸鉀分光光度法 |
|
P |
YS/T 555.5-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 磷量的測(cè)定 磷鉬藍(lán)分光光度法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
As |
YS/T 555.3-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 砷量的測(cè)定 原子熒光光譜法和DDTC-Ag 分光光度法 方法一：原子熒光光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
Cu |
YS/T 555.6-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
Pb |
YS/T 555.6-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；原子熒光光譜法 |
|
Zn |
YS/T 555.6-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；原子熒光光譜法 |
|
Co |
電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；GB/T 14352.7-2010 鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第7部分：鈷量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法 |
|
Ni |
電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；GB/T 14352.8-2010 鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法第8部分：鎳量測(cè)定火焰原子吸收光譜法 |
|
Sn |
YS/T 555.4-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 錫量的測(cè)定 原子熒光光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
|
Cr |
電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；火焰原子吸收光譜法 |
|
TiO2 |
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；X射線熒光光譜法 |
|
Mn |
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；火焰原子吸收光譜法；X射線熒光光譜法 |
|
Re |
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；YS/T 555.10-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法 錸量的測(cè)定 硫氰酸鹽分光光度法 |
|
Bi |
原子熒光光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 YS/T 555.6-2009 鉬精礦化學(xué)分析方法銅、鉛、鉍、鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法 |
|
Sb |
原子熒光光譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 |
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
將包裝好的樣品，隨機(jī)抽取20瓶，采用方差F檢驗(yàn)法，檢驗(yàn)結(jié)果：F<Fα（0.05），樣品均勻性良好。檢驗(yàn)方法：鉬一光度法（鉬礦石）和EDTA滴定法（鉬精礦）；SiO2—光度法（鉬精礦）和重量法（鉬礦石）；氟一離子選擇電極法；碳一紅外線吸收法；硫一燃燒碘酸鉀法；其它成分-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。最小稱樣量：鉬、氟、二氧化硅、磷、鎢、砷、鈷、鎳、錫、鉻、錸、鉍、銻0.2g，其它成分0.1g。
經(jīng)考察，本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性良好，有效期為十年。研制單位繼續(xù)跟蹤考察，確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性。
五、溯源性
采用多家實(shí)驗(yàn)室協(xié)作定值，定值單位大部分為有資質(zhì)的國(guó)家認(rèn)可單位或有多年研制或測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)驗(yàn)的單位。各實(shí)驗(yàn)室所使用儀器均通過(guò)計(jì)量檢定，所用基準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液均為純度經(jīng)過(guò)確認(rèn)的基準(zhǔn)物質(zhì)或國(guó)家已批準(zhǔn)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)溶液。采用基準(zhǔn)方法和不同原理的準(zhǔn)確可靠的測(cè)試方法，如S采用高溫燃燒碘量法、燃燒中和滴定法和硫酸鉬重量法測(cè)定，Mo采用光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、鉬酸鉛重量法、EDTA滴定法測(cè)定，SiO2采用光度法和重量法測(cè)定，而且進(jìn)行測(cè)試時(shí)均帶國(guó)家已批準(zhǔn)發(fā)布的國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值溯源性。
六、包裝、使用和儲(chǔ)存
瓶裝，凈重50g，鉬精礦真空包裝，塑封。使用前應(yīng)在烘箱中于105°C干燥2h，取出置于干燥箱中冷卻至室溫后使用。用后將瓶蓋擰緊，存放于干燥器內(nèi)防止氧化。
注：以上信息僅供參考，以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。
鉬精礦
編號(hào):GBW(E)070212/ZBK436 規(guī)格:50g 濃度:26組分
鉬精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW07199 濃度:8組分
鉬精礦
編號(hào):GBW(E)070213/ZBK437 規(guī)格:50g 濃度:26組分
鉬礦石與鉬精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)070215 濃度:23組分
鉬礦石與鉬精礦成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)070214/ZBK438 規(guī)格:50g 濃度:23組分
無(wú)氨水
編號(hào):BWZ8087-2016 CAS號(hào):7732-18-5
硼砂pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)130936 CAS號(hào):/
水中氨氮溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)086220 CAS號(hào):12125-02-9
乙二胺四乙酸二鈉滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
編號(hào):GBW(E)086253 CAS號(hào):139-33-3
水質(zhì)尿素氮（標(biāo)樣）
編號(hào):BWZ6775-2016 CAS號(hào):57-13-6
水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)（標(biāo)樣)-COD錳法
編號(hào):BWZ6974-2016A CAS號(hào):62-76-0
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