標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一站式采購(gòu)平臺(tái)
摘要建立了固相萃取結(jié)合氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)土壤中 15 種鄰苯二甲酸酯殘留的方法。樣品采用丙酮和石油醚超聲提取,取上清液濃縮,上弗羅里硅土固相萃取柱凈化,收集洗脫液,定容,以氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法分析。該方法在20~2000ng/g 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好 (r2 > 0.999 0) , 檢出限 (S/N=3) 為 0.12~0.61 ng/g。20,50,200 ng/g3個(gè)添加濃度的 15 種鄰苯二甲酸酯的加標(biāo)回收率在 78.9%~101.8% 之間,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.19%~8.34%(n=5)。該方法準(zhǔn)確、靈敏,符合痕量分析的要求,適用于土壤中鄰苯二甲酸酯類殘留的分析。
作為重要的工業(yè)原料, 鄰苯二甲酸酯 (PAEs)在塑料制品、 化妝品、 紡織品等工業(yè)產(chǎn)品中有著非常廣泛的應(yīng)用, 常作為工業(yè)生產(chǎn)中塑料、 樹脂和橡膠類制品的增塑劑, 是一類重要的環(huán)境激素類化合物。PAEs 可增加聚合物材料的延展性和柔軟度,并具有難揮發(fā)、 耐熱、 耐光和耐寒等特點(diǎn), 在塑料中的添加量可高達(dá) 20%~50%。塑化劑使用過(guò)多產(chǎn)生的負(fù)面影響日益凸顯。長(zhǎng)期攝入含有塑化劑及其代謝產(chǎn)物的農(nóng)作物會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生肝腎毒性, 發(fā)育毒性, 生殖毒性和致癌作用。土壤中的 PAEs 主要來(lái)自農(nóng)用塑料廢棄物在土壤中的沉積與擴(kuò)散。許多調(diào)查表明, 在各地的土壤組分中, 檢出較多的是鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP) 和鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP),鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP) 及鄰苯二甲酸丁芐酯 (BBP) 檢出相對(duì)較少, 部分地區(qū)的 PAEs 含量甚至超過(guò)美國(guó)土壤PAEs 的控制標(biāo)準(zhǔn), 土壤中的 PAEs 超標(biāo)會(huì)直接導(dǎo)致農(nóng)作物中 PAEs 的高殘留。
目前, PAEs 常用的檢測(cè)方法有高效液相色譜法、 氣相色譜法、 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法、 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法。國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)及國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法居多, 而土壤中 PAEs 的檢測(cè)還沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。筆者采用固相萃取–氣相色譜–質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的 PAEs, 為建立土壤中PAEs 檢測(cè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。
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